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【求助】请大家帮我分析一下这个问题

液相色谱(LC)

  • 我在分析一种合成原药,我们自己合成的,就是这一批的样品峰的脱尾因子和不对称度都比较高,样品的浓度比标样的低,但是试样的脱尾和不对称度是1.46和1.83,峰高75,标样是1.23和1.34,峰高是125,正常情况下试样的脱尾和不对称度比标样的低才对,而且以前也都是这样的,只有这次的不正常,我想问一下,这种情况是不是这批产品有点问题,如果这样的话,积分和计算,误差会不会很大?
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  • wxf28

    第1楼2007/06/04

    以我的经验,有可能是该产品在合成纯化过程中要经过PH值调节,有可能酸碱度和往常不一样

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  • 洋洋

    第2楼2007/06/04

    我再补充一点,如果是不正常的话?一般是什么原因使样品峰脱尾严重呢?不是系统和柱子的原因,因为我是进一针标样,一针试样,一针标样,一针试样,观察了一下,其中的两针标样的脱尾都比试样的小,如果是柱子或柱芯的话,这几针都应该脱尾情况一样才对。

    yyqabc12 发表:我在分析一种合成原药,我们自己合成的,就是这一批的样品峰的脱尾因子和不对称度都比较高,样品的浓度比标样的低,但是试样的脱尾和不对称度是1.46和1.83,峰高75,标样是1.23和1.34,峰高是125,正常情况下试样的脱尾和不对称度比标样的低才对,而且以前也都是这样的,只有这次的不正常,我想问一下,这种情况是不是这批产品有点问题,如果这样的话,积分和计算,误差会不会很大?

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  • 洋洋

    第3楼2007/06/04

    对,确实需要调酸碱,我也感觉是这样的,这样的话在分析含量时由于脱尾引起的误差不会很大吧?不过,我倒是测了一下成品用甲醇溶解后的ph是一样的,但是不过我想这样测ph可能不能说明问题。

    wxf28 发表:以我的经验,有可能是该产品在合成纯化过程中要经过PH值调节,有可能酸碱度和往常不一样

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