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【求助】有关GC-MS的问题,请教!

气质联用(GCMS)

  • 最近保留时间一直向后漂移,仪器是Agilent6890/5973.连打几针标样,保留时间每针都要向后漂0.03分钟左右,响应重现性很好!!分流进样,分流比10/1.(今天发现无论分流比设多少,仪器上分流流量都是20ML/MIN??)用皂膜流量计量了分流流量,在18.8左右..换了衬管玻璃棉后,割去柱子前端约30CM,连打3针标样,发觉每针保留时间还是向后飘,响应3针之间很稳定,但是和割柱子之前比高了5倍左右??????高手解释一下,帮忙解决一下保留时间的问题!!谢谢了!@
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  • pepsifly

    第2楼2007/06/07

    虽然我解决不了你的问题,但是帮你顶一下。

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  • azo

    第3楼2007/06/12

    多谢楼上的兄弟!现在问题逐渐浮出水面了。
    一开始怀疑气路的问题,检查了钢瓶的压力,分流流量,PURGE流量都正常。更换进样隔垫,衬管玻璃棉,分流平板,甚至放空更换了柱子。还是没有好转,保留时间持续向后漂移,越来越严重。然后把分流阀也通了一下,清洗了分流阀出来的铜管,和过滤器,很脏。但还是与事无补!之后再进样时发现保留时间漂的更加厉害,甚至原来连成一片的峰断成两截,再后面,仪器上显示的温度再也将不到设置的初始温度(60度),整整一个晚上也才将到64度,一晚上因此没有进样。将初始温度设到80度,勉强可以进样,降温很慢,从90度将到80度要15分钟左右。
    检查风扇也没坏,后面两个门照样能打开。更换了控制后面2个门的马达也没用!。现在就差炉膛内的温度传感器还没动过了,估计问题就出在它身上了。但是现在国内还没现货,要到新加坡去进,还得等。修好了再告诉大家!。

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  • azo

    第4楼2007/06/25

    备件终于寄到,将炉膛里的整个连着电热丝的一块都换成新的。等稳定之后进样已经一切正常了!

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  • lvjian21

    第5楼2007/06/30

    真是没病不死人!

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  • vanvan

    第6楼2007/07/06

    自己动手?还是找得技术工程师?要是自己那就太厉害啦:)

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  • 风吹墙头草

    第7楼2007/07/11

    保留時間如果一直不穩定,確實溫度升降不穩定會有很大影響,從樓主那裡學到不少東西,以後如果有了類似問題多了一個分析思路,感謝樓主

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  • lvjian21

    第8楼2007/07/11

    其实出现问题才能学到东西!

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  • azo

    第9楼2007/07/16

    备件寄过来,都是自己弄的哈,其实也就几个螺丝的事情!

    vanvan 发表:自己动手?还是找得技术工程师?要是自己那就太厉害啦:)

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  • hahamass

    第10楼2007/07/16

    多谢楼主与大家分享维修体验,大家都能上传经验体会才能共同进步嘛!!!

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