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【求助】TEM粉末样出现的问题

透射电镜(TEM)

  • 最近做TEM粉末样,按照常规的方法:先用研钵研磨,再加无水乙醇,再用超声波超一下。

    可是拿到电镜上一看,样品团聚的现象十分明显,根本找不到一个理想的小碎晶粒打衍射斑。

    于是只好想办法找分散剂,后来找了分散剂按要求的剂量加进去,可是样品还是团聚很严重,因为我不敢加分散剂太多,怕衍射斑打出来的点包括分散剂成分。

    请教各位大虾,你们有没有更好的办法解决粉末样的团聚问题呢?另外,听说超声波超的时间长了有时候还会把样品破坏,不知道各位一般要超多长时间呢?我师兄告诉我只能10-15秒,我老觉得时间短了,现在又不敢擅自尝试。故而请教。多谢大虾了!!!
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  • 天黑请闭眼

    第1楼2007/06/06

    无机晶体可以超声时间长一些,浓度再降低些试试。

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  • patriot

    第2楼2007/06/06

    非常感谢非常感谢。

    我曾经还尝试过不用无水乙醇,而直接用蒸馏水。结果是我几乎在电镜中找不到样品,真奇怪。是不是和什么水的表面张力等等有关哦?很奇怪的。我尝试过好几个样品,都差不多的。

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  • 怪味陈皮

    第3楼2007/06/06

    无水乙醇要比蒸馏水好。
    超声多长时间跟样品有关系,我一般都是超声5-10分钟,比较难分散的样品要20多分钟,10-15秒太短了,起不到分散的作用。

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  • rt27

    第4楼2007/06/06

    我个人觉得样品超声来降低团聚不是好注意,关键在制备。
    另外,水做溶剂可能由于晶体表面羟基致使团聚更加厉害吧

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