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[请教]国标GB/T 5009.12湿式消解法处理食品中Pb/Cd

原子吸收光谱(AAS)

  • 国标GB/T 5009.12湿式消解法处理食品中Pb/Cd
    "湿式消解法:称取试样1.00-5.00g于锥形瓶或高脚瓶中,放数粒玻璃珠,加10ml混和酸,加盖浸泡过夜,加一小漏斗电炉消解,若变棕黑色,再加混和酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷用滴管将试样消化液洗入或滤入(视消化后试样的盐分而定)10ml-25m容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白."

    1.用电炉加热还是用电热板加热,哪个效果好?
    2.方法中说"直至冒白烟,消化液曾无色或略带黄色",那么是刚开始冒白烟就算结束还是等白烟冒尽后算结束呢?此时的消解中的酸度好像挺高的,定容后直接上石墨炉好像酸度有点高!
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  • 第1楼2004/12/09

    电热板加热安全点。。。

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  • 第2楼2004/12/09

    应助工程师

    对,电炉温度不均匀
    白烟多冒一会没关系,主要是消化液要透明

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  • 第3楼2004/12/09

    有直接用电炉加热的吗?

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  • 第4楼2004/12/09

    呵呵
    标准上不是写了用电炉加热嘛!

    tzl75 发表:有直接用电炉加热的吗?

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  • 第5楼2004/12/09

    加了玻璃珠后
    最后将消解液洗出来有点难度!
    要么洗不完全
    要么玻璃珠跑进比色管了

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  • 第6楼2004/12/09

    那就过滤!

    insnfeng 发表:加了玻璃珠后
    最后将消解液洗出来有点难度!
    要么洗不完全
    要么玻璃珠跑进比色管了

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  • 第7楼2004/12/09

    那就过滤!

    insnfeng 发表:加了玻璃珠后
    最后将消解液洗出来有点难度!
    要么洗不完全
    要么玻璃珠跑进比色管了

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  • 第8楼2004/12/09

    本来消解后的Pb/Cd的含量都在ppb级别
    过滤不会引入污染和损失吧?

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  • 第9楼2004/12/10

    1.混合酸是什么?
    2.看你消化的是什么样品,
    如果是高氯酸和硝酸,的确要等到硝酸蒸的近干,再是用高氯酸的白烟来氧化样品。

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  • 第10楼2004/12/10

    混酸是1:4的高氯酸和硝酸
    消化的是大米样品

    real_lu 发表:1.混合酸是什么?
    2.看你消化的是什么样品,
    如果是高氯酸和硝酸,的确要等到硝酸蒸的近干,再是用高氯酸的白烟来氧化样品。

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