【求助】为什么我们测的数据偏大（皮革中可溶性重金属）

你说的原因只是其中知一，样品剪得很小会增大表面接解面积，致使萃取效果要稍好。但偏大原因还有很多，如你配的标液比真实浓度偏小，则测样品时结果会偏大，或者建检量线时载距负得太大；或者你在扣除方法空白时扣得太小，而你的样品空白效应较大，或者你用的试剂达不到纯度要求，或者你的玻璃器皿没有清洗干净，等等这些原因都会导致结果偏大，

我建议你做一下如下质量控制：

1.做一个平行样：平行样的相对百分偏差应<15％
2.做一个方法空白样，空白样的测试结果应低于方法检出限，
3.做个回收率，回收率应在85％-115％之间。
4.分析时一定要做检量线验证，相对误差在10％之内，最好是 5％为好
5.如果条件允许用一个山知浓度的标准样品一起做质量控制分析。

我们用的百灵威的标液应该没有问题，而且我拿了安谱的标准液也做过，结果都偏大。对于你的建议我有些不明白的地方：
1.我平时对样品都做3个平行样结果的相对标准偏差才1.1%
2.我也有做方法空白样品去减空白，方法检出限是否就是对2%的稀硝酸连续测量10次偏差的3倍的数值。
3.我们现在方法不成熟还不打算做回收率，回收率跟数据偏大有关系吗？
4.检量线是不是仪器的最低能检测出的浓度？怎么做
5.其实我只是是个新手还没接触到质控分析……只是知道检测的步骤，按步骤做下来的。
质量控制还不是特别的明白……感谢指导，能否给我解释清楚些，谢谢了

我也用过标准加入法做测试，数据是比原来的小一些，但是对比送外面测试的结果还是偏大一些

非常好 谢谢

我觉的最可能的问题来源是:
1.人工汗液的配置可能也有影响
2.萃取的条件是否严格按方法进行
2.萃取法本来的偏差就比较大,看看是否在正常范围内

唉,我们也遇到相同的问题,每次我送出去的结果比我们自己的结果要小很多.有时我们测到1800,人家才测出700,甚至还有ND..真是想不通.

本来溶出性测试就存在偏差,比如EN71的溶出性测试,就有校正要求.样品尺寸肯定会有影响,但方法本身也许就存在问题.

有没有高手解答呢？我也关注这个问题

你说的这个标准我这里暂时没有，但如果按照GB6675来说，结果偏大有很多原因。一路下来，首先样品大小不同肯定有偏差，然后是盐酸浓度有没问题？再就是振荡速率？摇床温度？是水浴加热还是空气加热？避光效果？是否离心？····