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【讨论】ICP中分析线的确定!

ICP光谱

  • ICP在测定低含量的杂质时,如果遇到两条以上的分析线,他们的线性、峰形、背景、回收、精密度均好,而出现两种不同的结果时,如何判定分析结果?欢迎大家讨论,发表高见(最好能阐明原因及常见的结果方案)
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  • 蛋蛋

    第1楼2007/06/09

    楼主 具有两条或两条以上分析线的元素 虽然他们峰以及背景很好 测试结果出现差异是很正常的 因为他们的灵敏度不一样 出现不同的分析线 主要是从激发态到基态的跃迁过程中 出现不同跃迁路线 他们的几率不同 从而每一种的灵敏度不同

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  • 中国龙

    第2楼2007/06/09

    既然连回收实验都没问题,那方法应该没问题了。
    可是出现不一样的结果,我想有两个可能
    一是待测元素的含量小于其中一条或者两条线的定量检测限。
    而是样品中含有做回收实验时没有的元素,以致对其中一条或两条线有干扰,而做回收实验的时候却没有这种元素,自然没有干扰。

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  • shaweinan

    第3楼2007/06/11

      当选择两条以上的分析线,如果线性、峰形、背景、回收、精密度均好,而出现两种不同的结果时,此时如果误差小于方法误差,则表明结果准确可靠;如果结果大于方法误差而又不是特别明显,则要具体情况具体分析,如分析一下是仪器方面的(如稳定性,此时精密度会不好)还是方法方面的(如操作参数);如果误差特别大,那肯定有错的结果,一般不可能出现回收都好的情况,此时如果分析校正曲线都呈线性,那么应该有不过零的,那些不过零的明显存在光谱干扰。

    wertqa92 发表:ICP在测定低含量的杂质时,如果遇到两条以上的分析线,他们的线性、峰形、背景、回收、精密度均好,而出现两种不同的结果时,如何判定分析结果?欢迎大家讨论,发表高见(最好能阐明原因及常见的结果方案)

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  • shaweinan

    第4楼2007/06/11

      如果不存在干扰和其他问题,虽然灵敏度不一样,但测出的结果不应存在显著性差异。

    sxm19810302 发表:楼主 具有两条或两条以上分析线的元素 虽然他们峰以及背景很好 测试结果出现差异是很正常的 因为他们的灵敏度不一样 出现不同的分析线 主要是从激发态到基态的跃迁过程中 出现不同跃迁路线 他们的几率不同 从而每一种的灵敏度不同

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  • shaweinan

    第5楼2007/06/11

      做回收实验主要是为了验证方法的可靠性,如果回收很好而结果又不一样,这种情况容易出现吗?
      含量在定量下限以下的结果会好吗?首先精密度就不会很好。再者说了,有谁会选在定量下限以下的分析线?

    wenxina 发表:既然连回收实验都没问题,那方法应该没问题了。
    可是出现不一样的结果,我想有两个可能
    一是待测元素的含量小于其中一条或者两条线的定量检测限。
    而是样品中含有做回收实验时没有的元素,以致对其中一条或两条线有干扰,而做回收实验的时候却没有这种元素,自然没有干扰。

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  • 21個人

    第6楼2007/06/11

    樓主用的是軸向觀測還是徑向觀測﹐如果濃度大的話﹐建議使用徑向觀測﹗
    這樣不同分析線的測試結果差異就會比較小。

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  • wertqa92

    第7楼2007/06/11

    在此说明一下,回收率实验好并不能代表你的方法就可靠,比如光谱分析中,如果有谱线干扰,它的回收也一样可以做的很好.
    当然我这里抛出这个问题,旨在和大家一起学习讨论,我相信只要是搞光谱的不可避免的会遇到类似问题.

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  • wertqa92

    第8楼2007/06/11

    ICP光谱分析主要分两部分,化学处理和ICP测量,我个人认为样品处理占60%,测量占40%,而谱线的选择占测量的60%(特别是基体复杂的).
    另外光谱分析最好有其他方法验证,单纯看线性、精密度、回首率并不能代表什么!
    首先线性,水标就不用说了,肯定好。基体匹配,如果存在干扰,它的线性有也可能很好。
    精密度就不用说了,考察的是仪器(也有可能是试液的物性)
    至于回收其实说白了就是曲线再加一点吗,线性都好了,那回收也就没问题了

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  • shaweinan

    第9楼2007/06/11

      楼主已经说了是低含量杂质。

    peiqilv 发表:樓主用的是軸向觀測還是徑向觀測﹐如果濃度大的話﹐建議使用徑向觀測﹗
    這樣不同分析線的測試結果差異就會比較小。

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  • 中国龙

    第10楼2007/06/11

      我是说他做回收实验的时候含量在定量限以上,可样品的含量却在定量限以下。
      不过想来这种情况的可能性也不是很大。

    wenxina 发表:既然连回收实验都没问题,那方法应该没问题了。
    可是出现不一样的结果,我想有两个可能
    一是待测元素的含量小于其中一条或者两条线的定量检测限。
    而是样品中含有做回收实验时没有的元素,以致对其中一条或两条
    我是线有干扰,而做回收实验的时候却没有这种元素,自然没有干扰。
    原文由 shaweinan 发表:  做回收实验主要是为了验证方法的可靠性,如果回收很好而结果又不一样,这种情况容易出现吗?
      含量在定量下限以下的结果会好吗?首先精密度就不会很好。再者说了,有谁会选在定量下限以下的分析线?

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