仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】岛津AA6800的石墨炉问题,急求达人帮助!!!

原子吸收光谱(AAS)

  • 今年五一新买的岛津AA6800,火焰部分非常好用,但是石墨炉部分,我是新手,遇到了不少的麻烦

    目前石墨炉部分只做铅、镉两元素,我在实验过程中,完全按照岛津cookbook里给的条件设定各项参数。以铅为例
    阶段 温度 时间 气体 (升/分) 升温 采样
    1    120    20    #1    1.0    斜坡    OFF
    2    250    10    #1    1.0    斜坡    OFF
    3    300    10    #1    1.0    阶梯    OFF
    4    300    3    #1    0.0H    阶梯    OFF
    5    1800    3    #1    0.0H    阶梯    ON

    岛津给的标准曲线参考吸光值是
    校准曲线 BGC-D2 方式(样品注入体积 20微升)
        标准    浓度    吸收
        号    (ppb)    283.3nm
        1    0.0000    0.0051
        2    4.0000    0.1128
        3    12.0000    0.3282
        4    20.0000    0.5122

    可我实际试验,30ppb的吸光值仅为0.1多点,标准系列一次曲线r=0.999x,随之,参考样远高于真值,给他们打800电话,答复是需加入硝酸钯基体改进剂,我没加会有这么大差距????再就是他们说可能在灰化阶段有损失,300度灰化也会有损失???我还觉得有点低呢啊
    做镉也同样是吸光值远低于岛津的参考值,参考样也不准

    求助,急死我了
    +关注 私聊
  • melody0957

    第1楼2007/06/11

    你的升温程序有没有改变?软件里面的程序和cookbook不同,达到2400度。如果你用软件的升温程序就需要加基改。

0
    +关注 私聊
  • 小马王

    第2楼2007/06/11

    楼主做什么样品?
    岛津cookbook中的条件是未加基体改进剂的条件,仅作参考,即使同一型号仪器未必灵敏度就相同,是否加基体改进剂与具体样品有关。

1
    +关注 私聊
  • 阳光

    第3楼2007/06/11

    我用的也是aa6800一切正常,标准溶液吸光度低与加不加基改关系不大,你看看石墨炉的位置调得好不好,进样针位置也很重要,试过以后告诉我结果怎样?

0
    +关注 私聊
  • merchant

    第4楼2007/06/12

    我做的是水质的检测,样品几乎都是水样。

    升温程序我改了,按照120 250 300 300 1800这样设定的

    至于进样针的位置,我...不太清楚您指得是什么,今天我重新调整了石墨炉原点位置,调整之后,随之也调整了进样针(调完原点后进样针扎不进石墨管了=.=)。现在仍然是ABS低,只是比原来稍好些。

    想了好久,在配标准液时,我稀释了好几次。各位是不是每一次都用1%硝酸定容呢?我在最后两步的稀释时没加1%硝酸,会不会是这个原因?铅在塑料表面吸附能力那么强?

0
    +关注 私聊
  • 阳光

    第5楼2007/06/12

    我是用1%硝酸稀释的,每个都要加酸

0
    +关注 私聊
  • weiyibo

    第6楼2012/03/15

    能把你的cookbook 给我发一份吗?

0
0
    +关注 私聊
  • shanxi123

    第8楼2012/03/15

    加机改剂硝酸鈀100ppm5ul灰化温度800

0
    +关注 私聊
  • 春春华开

    第9楼2018/03/28

    我也没有加基体改进剂,线性还行,20ppb响应值0.22,还可以,
    120
    700
    2000
    2300

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...