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【资料】玻璃衬管的维护和检修

  • happy水中月
    2007/06/11
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 玻璃衬管的维护和检修

    警告!试样汽化室温度降低到50度以下后进行试样汽化室的维修,试样汽化室处于高温时维修,容易烫伤。
    维修、检修的时机
    在下列情况下,进行玻璃衬管的检修和维护
    1、    在一系列分析开始前
    2、    保留时间、面积的重复性变差时
    3、    检测出鬼峰
    4、    仪器的基线波动,噪声干扰
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  • happy水中月

    第1楼2007/06/11

    检修点
    1、    玻璃衬管的形状
    形状异常时无法进行正确的分析
    2、    玻璃衬管的内壁污染,或有进样垫碎渣
    有些污染物是产生重复性误差或产生鬼峰的原因
    3、    玻璃衬管的破损
    破损是产生重复性差的原因
    4、    玻璃衬管内的石英
    石英棉填装不当是产生重复性差的原因

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  • happy水中月

    第2楼2007/06/11

    玻璃衬管的清洗方法
    备注:石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因
    玻璃衬管用溶剂清洗时请将石墨压环卸下。
    1、    去除石英棉上附着的进样垫渣 将石英棉用细棒捅出,装入新的石英棉。
    2、    清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后,用蘸有溶剂的(丙酮等)的纱布等擦洗内壁。
    3、    玻璃衬管内壁上的污垢严重部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时。然后,用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。

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  • happy水中月

    第3楼2007/06/11

    玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理
    现象:有些农药样品的峰重现性差,有偏差。吸附,分解,峰变小,含量不准。
    原因:进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。
    处理:
    1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。
    2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后再在甲醇中浸一小时左右。
    3、    从甲醇中取出,晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。

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  • liuchem

    第13楼2008/06/26

    学习了

    不过清洗过的衬管貌似没有新衬管那么好啊

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  • 龙游天涯

    第17楼2008/09/29

    那请问如何正确的填装石英棉呢?没有做个想了解下,希望不吝赐教

    lianlxh 发表:检修点
    1、    玻璃衬管的形状
    形状异常时无法进行正确的分析
    2、    玻璃衬管的内壁污染,或有进样垫碎渣
    有些污染物是产生重复性误差或产生鬼峰的原因
    3、    玻璃衬管的破损
    破损是产生重复性差的原因
    4、    玻璃衬管内的石英
    石英棉填装不当是产生重复性差的原因

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  • 千江有水

    第18楼2008/09/29

    应助达人

    石英棉的填装:1 石英棉的填装位置要保证如果进样针进样时针头不能碰到石英棉2 石英棉的量:大约0.5-1厘米长,装填时不能太实和太少,太实了分析不准确,太少了起不到过滤的作用,而且很容易在更换进样隔垫时被载气吹出。3 要保证石英棉的上下端面平整,不然会影响出峰质量
    纯属个人经验

    zwbzjc 发表:那请问如何正确的填装石英棉呢?没有做个想了解下,希望不吝赐教

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  • 雾非雾

    第19楼2008/09/29

    应助达人

    石英棉一般都是买的成品的,直接用就行,装填时不能填得太多,安捷伦工程师说只要薄薄一层就行,用镊子把适量石英棉放入衬管口上,用细棒(用坏的进样针推杆)把石英棉丝推平整,并推到合适的深度就行.操作一定要带口罩手套,因为碎的石英棉可能会从皮肤进入血液循环,甚至危及心脏.

    zwbzjc 发表:那请问如何正确的填装石英棉呢?没有做个想了解下,希望不吝赐教

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  • 阿宝

    第20楼2008/10/04

    我们进行这类操作的时候都不佩戴口罩,以后一定注意,石英棉真的会进入血液中吗?

    mcds 发表:石英棉一般都是买的成品的,直接用就行,装填时不能填得太多,安捷伦工程师说只要薄薄一层就行,用镊子把适量石英棉放入衬管口上,用细棒(用坏的进样针推杆)把石英棉丝推平整,并推到合适的深度就行.操作一定要带口罩手套,因为碎的石英棉可能会从皮肤进入血液循环,甚至危及心脏.

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  • shuaf

    第21楼2008/10/10

    请问,衬管内一定要装填石英棉吗?我们几台GC都没有装呢!以前试过一次,后来一直都没有用!谢谢!

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  • 戈壁明珠

    第22楼2008/10/11

    应助达人

    装玻璃棉的作用是可以增加样品的汽化速率,还可以阻挡一些进样残渣进入色谱柱。

    wolf1147 发表:石英棉的填装:1 石英棉的填装位置要保证如果进样针进样时针头不能碰到石英棉2 石英棉的量:大约0.5-1厘米长,装填时不能太实和太少,太实了分析不准确,太少了起不到过滤的作用,而且很容易在更换进样隔垫时被载气吹出。3 要保证石英棉的上下端面平整,不然会影响出峰质量
    纯属个人经验

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