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【请教】如何检查土壤中的重金属铅!

土壤固体废弃物监测

  • 如何检查土壤中的重金属铅?
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  • 第2楼2004/12/12

    采用EPA3050B方法,使用ICP-AES进行测试。

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  • 第4楼2005/11/04

    请问有“EPA3050B”方法具体内容吗,传给我一份

    chenxx_0217 发表:采用EPA3050B方法,使用ICP-AES进行测试。

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  • 第5楼2006/01/09

    1原理
    采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法,彻底破坏土壤矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液。消解后的样品转移稀释后,在酸性介质中,有氧化剂存在的条件下,样品中的铅与硼氢化钾(KBH4)反应生成挥发性铅的氢化物(PbH4)。以氩气为载气,将产生的氢化物导入电热石英原子化器中进行原子化。在特制铅空心阴极灯的照射下,基态铅原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与铅的含量呈正比。最后根据标准列进行定量。

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  • 第6楼2006/01/09

    2 试剂
    2.1铅标准使用液,0.2ug/ml:吸取1mg/ml铅标准储备液,用1.5%盐酸逐级稀释到0.2ug/ml,此溶液作为铅的标准使用液,宜临用前配制。
    2.2硝酸-盐酸(3+1):分别量取300ml硝酸,100ml盐酸,混匀。
    2.3草酸溶液(20g/L):称取2g草酸,加水溶解,定容至100mL.
    2.4硫氰化钠(20g/L):称取2g硫氰化钠,加水溶解,定容至100mL。
    2.5氨磺酸铵(20g/L):称取2g氨磺酸铵,加水溶解,定容至100mL.
    2.6铁氰化钾(200g/L):称取20g铁氰化钾,加水溶解,定容至100mL。
    2.7硼氢化钾溶液(20g/L,含铁氰化钾0.8%):溶解0.1g氢氧化钾于少量水中,加入2g硼氢化钾,混匀,加入铁氰化钾溶液(200g/L)4mL,加水定容至100mL。此溶液现用现配。
    2.8盐酸溶液(1.5%):量取1.5mL盐酸,加水定容至100mL,混匀。

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  • 第7楼2006/01/09

    3 仪器
    3.1 AF-610A原子荧光光谱仪。
    3.2电子计算机系统和铅双阴极空心阴极灯。
    3.3氩气钢瓶。
    3.4电热板。
    3.5仪器参数:
    参数 数值
    PMT电压 270V
    主阴极电流 60mA
    辅阴极电流 40mA
    分析信号 峰面积
    读数时间 19.0s
    读数延时 2.0s
    注入时间 23.0s
    原子化器高度 7mm
    原子化器温度 室温
    载气流量 800mL/min
    进样体积 1.0mL

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  • 第8楼2006/01/09

    4 操作步骤
    4.1 样品准备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2mm尼龙筛,混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目(孔径0.149mm)尼龙筛,混匀后备用。
    4.2 样品消化:湿消解:称取土样0.5~2.00g,置于聚四氟乙烯坩埚中,加入少量水润湿。加入硝酸-盐酸(3+1)混合酸8mL,摇匀浸泡过夜。次日置于电热板上加热消解,为使消解完全,消解过程中应盖上坩埚盖。混合酸容易迸溅,因此电热板温度应调至100摄氏度左右的较低温度。至残余酸量较少时,取下坩埚,冷却后加入2mL氢氟酸,继续消解,此时电热板温度可以稍稍调高,残余酸消耗至较少量后,取下坩埚,冷却后加入3mL高氯酸,将电热板温度调高,继续消解。高氯酸消解过程中释放大量白烟,坩埚内残余酸消耗殆尽,消解土样呈半固体的滚动状态时,消解过程基本完成。冷却后用水转移至50mL容量瓶中,定容,摇匀。此溶液可放入冰箱中保存。测定时吸取1-10mL至50mL容量瓶中,加入盐酸0.75mL,草酸(20g/L)2mL,硫氰酸钠(20g/L)2mL,氨磺酸铵(200g/L)1mL。用水定容至刻度,摇匀,上机测定。同时做试剂空白。
    4.3 标准系列制备:取5只50mL容量瓶,依次加入铅标准使用液(0.2ug/mL)0.00,1.00,2.00,5.00,10.00mL(相当于铅浓度0.0,4.0,8.0,20.0,40.0ng/mL)。用少量水稀释后,加入盐酸0.75mL,草酸(20g/L)2mL,硫氰化钠(20g/L)2mL,氨磺酸铵(200g/L)1mL。用水定容至刻度,摇匀。此标准系列可放入冰箱中保存。

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  • 第10楼2006/01/25

    给你
    3050b

    huofeng 发表:请问有“EPA3050B”方法具体内容吗,传给我一份

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  • 第11楼2006/01/25

    能看到吗?不能看到我邮件给你。

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