第6楼2006/01/09
2 试剂
2.1铅标准使用液,0.2ug/ml:吸取1mg/ml铅标准储备液,用1.5%盐酸逐级稀释到0.2ug/ml,此溶液作为铅的标准使用液,宜临用前配制。
2.2硝酸-盐酸(3+1):分别量取300ml硝酸,100ml盐酸,混匀。
2.3草酸溶液(20g/L):称取2g草酸,加水溶解,定容至100mL.
2.4硫氰化钠(20g/L):称取2g硫氰化钠,加水溶解,定容至100mL。
2.5氨磺酸铵(20g/L):称取2g氨磺酸铵,加水溶解,定容至100mL.
2.6铁氰化钾(200g/L):称取20g铁氰化钾,加水溶解,定容至100mL。
2.7硼氢化钾溶液(20g/L,含铁氰化钾0.8%):溶解0.1g氢氧化钾于少量水中,加入2g硼氢化钾,混匀,加入铁氰化钾溶液(200g/L)4mL,加水定容至100mL。此溶液现用现配。
2.8盐酸溶液(1.5%):量取1.5mL盐酸,加水定容至100mL,混匀。
第8楼2006/01/09
4 操作步骤
4.1 样品准备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2mm尼龙筛,混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目(孔径0.149mm)尼龙筛,混匀后备用。
4.2 样品消化:湿消解:称取土样0.5~2.00g,置于聚四氟乙烯坩埚中,加入少量水润湿。加入硝酸-盐酸(3+1)混合酸8mL,摇匀浸泡过夜。次日置于电热板上加热消解,为使消解完全,消解过程中应盖上坩埚盖。混合酸容易迸溅,因此电热板温度应调至100摄氏度左右的较低温度。至残余酸量较少时,取下坩埚,冷却后加入2mL氢氟酸,继续消解,此时电热板温度可以稍稍调高,残余酸消耗至较少量后,取下坩埚,冷却后加入3mL高氯酸,将电热板温度调高,继续消解。高氯酸消解过程中释放大量白烟,坩埚内残余酸消耗殆尽,消解土样呈半固体的滚动状态时,消解过程基本完成。冷却后用水转移至50mL容量瓶中,定容,摇匀。此溶液可放入冰箱中保存。测定时吸取1-10mL至50mL容量瓶中,加入盐酸0.75mL,草酸(20g/L)2mL,硫氰酸钠(20g/L)2mL,氨磺酸铵(200g/L)1mL。用水定容至刻度,摇匀,上机测定。同时做试剂空白。
4.3 标准系列制备:取5只50mL容量瓶,依次加入铅标准使用液(0.2ug/mL)0.00,1.00,2.00,5.00,10.00mL(相当于铅浓度0.0,4.0,8.0,20.0,40.0ng/mL)。用少量水稀释后,加入盐酸0.75mL,草酸(20g/L)2mL,硫氰化钠(20g/L)2mL,氨磺酸铵(200g/L)1mL。用水定容至刻度,摇匀。此标准系列可放入冰箱中保存。