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【原创】急求:如何测钙呀?火焰和石墨都不行啊

  • yanfangchen
    2007/06/20
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我用3ml硝酸+1ml30%的双氧水消解样品,含量应该不高的!用火焰吸收值很小,只有0.02左右,用石墨炉的话,1%的硝酸的吸收值都可以达到1.0以上,标准更不用说了,而且完全没有线性的。今天加了0.5%的氯化镧,样品的吸收值小到0.007。真不知道拿它怎么办!还有啊,做钙时火焰的燃气流量问题!我用的是乙炔焰,按理富燃1.4L/min,可是重线性很差,还不如平焰1.0L/min的。
    哪位高手给俺指点迷津呀,领导压着要数据呀!!救命救命呀!!
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  • 阳光

    第3楼2007/06/21

    我用火焰做的,湿消化,温度不能高,然后加氯化镧,再定容。

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  • liminjt

    第4楼2007/06/21

    我用火焰做的降水中的钙,一直都很好呀,不需要啥特殊的方法

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  • 东木

    第5楼2007/06/21

    根据你加入3ml硝酸+1ml双氧水来看,你应该是用微波消解,样品应该是食品或者其他有机物。微波消解的操作一定要小心,消解罐必须洗干净,否则容易引起误差。
    你说的石墨炉1%的硝酸竟然有1的吸光度,那么你在测试之前空烧过石墨管吗?
    钙容易被污染,因为灰尘、墙壁都有钙,所以注意不要让灰尘什么的进去。

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  • zsuzhf

    第6楼2007/06/25

    石墨管中本身含有Ca,因此一般不用石墨炉来测定Ca。测定浓度较低的Ca时一定要用笑气\乙炔火焰,灵敏度可以提高5倍左右。此时不加镧,而是要加入K作为消电离剂。

    yanfangchen 发表:我用3ml硝酸+1ml30%的双氧水消解样品,含量应该不高的!用火焰吸收值很小,只有0.02左右,用石墨炉的话,1%的硝酸的吸收值都可以达到1.0以上,标准更不用说了,而且完全没有线性的。今天加了0.5%的氯化镧,样品的吸收值小到0.007。真不知道拿它怎么办!还有啊,做钙时火焰的燃气流量问题!我用的是乙炔焰,按理富燃1.4L/min,可是重线性很差,还不如平焰1.0L/min的。
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  • 中国龙

    第7楼2007/06/25

    你用的什么双氧水?据我所知,双氧水里的钙含量相当高。

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  • huainanwang

    第8楼2007/07/06

    是啊 影响因素很多的。

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  • zhq83818

    第9楼2007/07/07

    钙可以用重量法来测,

    yanfangchen 发表:我用3ml硝酸+1ml30%的双氧水消解样品,含量应该不高的!用火焰吸收值很小,只有0.02左右,用石墨炉的话,1%的硝酸的吸收值都可以达到1.0以上,标准更不用说了,而且完全没有线性的。今天加了0.5%的氯化镧,样品的吸收值小到0.007。真不知道拿它怎么办!还有啊,做钙时火焰的燃气流量问题!我用的是乙炔焰,按理富燃1.4L/min,可是重线性很差,还不如平焰1.0L/min的。
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