【求助】碘量法硫代硫酸钠溶液标定时，到终点后蓝色为什么不能全部消去

可能是淀粉指示剂加早了，一定要滴至黄色很浅时再加淀粉，然后再滴至蓝色消失。一定要耐心滴直到看到浅黄色的时候再加淀粉。
过早加入淀粉，它与碘（I2）形成蓝色络合物会吸留部分碘（I2），往往会使终点提前且不明显（也就是你看到的浅蓝色）。

[quote]原文由 jianpingzheng 发表:可能是淀粉指示剂加早了，一定要滴至黄色很浅时再加淀粉，然后再滴至蓝色消失。一定要耐心滴直到看到浅黄色的时候再加淀粉。
过早加入淀粉，它与碘（I2）形成蓝色络合物会吸留部分碘（I2），往往会使终点提前且不明显（也就是你看到的浅蓝色）。
开始时我也有过这样的怀疑，就尝试了一次晚些时候加淀粉，但是发现随着硫代硫酸钠的加入溶液颜色逐渐变浅，不过一直没有出现淡黄色，却逐渐变成了浅绿色。我现在怀疑那时三价铬离子的颜色。你说呢？

开始时我也有过这样的怀疑，就尝试了一次晚些时候加淀粉，但是发现随着硫代硫酸钠的加入溶液颜色逐渐变浅，不过一直没有出现淡黄色，却逐渐变成了浅绿色。我现在怀疑那时三价铬离子的颜色。你说呢？[/quote]

不太清楚，不敢妄自下结论。

我标定采用下面的方法：
硫代硫酸钠溶液C(Na2S203)=0.025mol/L
称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S203•5H20)溶于煮沸放冷的蒸馏水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。贮于棕色瓶中，使用前用重铬酸钾，C(1/6K2Cr207)=0.0250mol/L标准溶液标定，标定方法如下。
于250ml碘重瓶中，加入l00ml蒸馏水和1g碘化钾，加入10.00ml0.0250 mo1/L重铬酸钾标准溶液，5mL 2 mol/L(1/2 H2S04)，硫酸溶液，密塞，摇匀，于暗处静置5 min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1 ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪尽为止，记录用量。
标定反应：K2Cr207+6KI+7H2S04=Cr2(S04)3+3I2+4K2S04+7H20
(硫酸铬，绿色)
I2+2Na2S203=2NaI+Na2S406
(连四硫酸钠，无色)

可以选择用碘酸钾来标定呀，我们实验室都是用这个的，最后的终点是由蓝色变成无色，终点很明显，又容易判断

我同意楼上的 用碘酸钾好一些 再就是硫代硫酸钠容易过期一月内用完

好,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,

可以检查一下你的硫代硫酸钠标液和其他试剂是否有问题，有没有过期，很多厂家的碘化钾是有问题的，打开盖就看出来颜色不对；做空白试验正常吗？
我们标定都是称基准的重铬酸钾，然后标定的，结果很好，没问题的。

路过，顶一下

标定硫代硫酸钠:按GB/T601-2002的标定方法,准确的\称取0.18g重铬酸钾于250ml的碘量瓶中,加25ml水溶解后再加2g的碘化钾,加20ml20%的硫酸,放在暗处静置5分钟,用配好的硫代硫酸钠标液滴定,起初要慢滴慢摇,近终点要注意变化,
所以浅黄色不会很难判定,这时加淀粉,此时溶液就是深蓝色,到了这一步就要更加小心的滴.否着会出现过量.

注意事项:
加淀粉过早就会出现结果偏高.