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【求助】紧急求助!关于双尖峰的问题!谢谢大家帮助!

液相色谱(LC)

  • 我用的是1100,测定水中的苯酚。流动相为乙腈和水(体积比为75:25)。进样体积为20uL。270nm处。方法是从文献上查到的。以前做没有问题,标准曲线的相关系数四个九。后来不知道怎么回事,可能是因为用的人比较多,测的物质比较多,柱子不稳定了吧,峰形开始发生变化,会出现一个小肩峰,我用已知浓度的样测定后,发现影响不大,能继续用。昨天测的时候,发现完全变成双尖峰了,积分的时候分成两个峰。

    对了,柱前压现在挺大的,有几十个bar。

    请问大家,这是怎么回事呢?因为我用的是模拟废水,水中除了苯酚就是一种表面活性剂,但这两种物质可以分开,不会影响。

    感谢高手指点!
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  • tianru的爸爸

    第1楼2007/07/09

    应该是被污染了,最大可能是柱子被污染了。

    不过也有可能是系统被污染了,但几率较小。

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  • 无名胜有名

    第2楼2007/07/10

    应该是柱子被污染了。

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  • linlin_1_ok

    第3楼2007/07/12

    把柱子上面打开,挖掉表面的一些填料,把新的填料装进去,用甲醇润湿.

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  • 剑神一笑

    第4楼2007/07/21

    1、 保护柱或分析柱污染:(1)取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。(2)样品溶剂不溶于流动相.   
    2、改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。

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  • amandaday

    第5楼2007/10/04

    柱子脏了,先用强溶剂冲洗一下柱子,因为你用的是反相柱子,建议用1:1的异丙醇/二氯甲烷冲洗柱子,再做做试试,如果还是双峰,只能反相冲柱子了,反冲柱子很毁柱子,建议不用

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  • amandaday

    第6楼2007/10/04

    如果反冲也不行的话,只能反接用了,有人这么用,这也是死马当活马医的办法了

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  • 青橄榄

    第7楼2007/10/05

    我同意,应该是柱头污染,换柱了

    linlin_1_ok 发表:把柱子上面打开,挖掉表面的一些填料,把新的填料装进去,用甲醇润湿.

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