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【原创】氘代硫酸做溶剂测1H NMR,如何定标？

  • yanhualu2000
    2007/07/28
    • 私聊

核磁共振技术（NMR）

  • 我合成了一种高分子材料－－聚苯并咪唑，在做1H NMR时，需要用到氘代硫酸做溶剂（因为其它的常用溶剂都不能溶解该样品），谱图上可以看到氘代硫酸或硫酸的峰，但是无法确定硫酸的化学位移。请问如何确定氘代硫酸或硫酸的化学位移。或者有其它的方法定标吗？
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  • yanhualu2000

    第1楼2007/07/29

    请帮帮忙阿！

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  • celan

    第2楼2007/07/30

    是直接用氘代硫酸试剂还是"氘代硫酸+D2O" ?
    氘代硫酸的氧化性很强啊。

    yanhualu2000 发表:我合成了一种高分子材料－－聚苯并咪唑，在做1H NMR时，需要用到氘代硫酸做溶剂（因为其它的常用溶剂都不能溶解该样品），谱图上可以看到氘代硫酸或硫酸的峰，但是无法确定硫酸的化学位移。请问如何确定氘代硫酸或硫酸的化学位移。或者有其它的方法定标吗？

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  • yanhualu2000

    第3楼2007/07/30

    我是直接用氘代硫酸，我所合成的聚合物不会被氘代硫酸氧化。

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  • jfxiang

    第4楼2007/09/07

    请参考外标法。用一个毛细管密封一些TSP重水样品，放入你想测试样品核磁管中。采样的时候就应该包含TSP的信号，最后用TSP信号定0就可以。

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