【讨论】国标测定COD 时硫酸—硫酸银的加入方法

最好还是按照国标GB11914来做，待回流装置安装好，通上冷却水，从回流管上方小心加入硫酸，原因是：直接向三角瓶中加入硫酸后会发热（硫酸溶于水是放热反应），短时间温度可达95度，这时沸点低的有机物（如乙醇沸点只有78度）就会逸出，引起COD值偏低。

直接加入锥形瓶中不合适，我也在做COD，准备每天都作，各位说硫酸亚铁铵真的需要每天都需标定吗？空白也需每天都做吗？另外做COD时不知大家都用什么加热，用不同的电热套加热，温度不一对测定有影响吗？希望大家给予指导。

空白是每天必须做的,每天的空白都会有变化的,我觉得硫酸亚铁铵最好是天天标定,我们实验室的温度差距比较大,浓度的变化也大.

在（1＋1）硫酸介质下回流的温度就在146度，这与采用什么装置加热关系不大。硫酸亚铁铵溶液是每天都得标定的。

请教,每天标定硫酸亚铁铵都要平行测三次么?

做COD的回流装置不需要在放在通风橱中。所以你把回流装置放在外面就好加了啊。加的时候要先开冷凝水。
硫酸亚铁铵需要每天标定，室温越大，浓度变化越快。

所用硫酸—硫酸银是1L中浓硫酸中加入10g硫酸银，20mL水样＋10mL重铬酸钾溶液＋25mL硫酸－硫酸银溶液，怎么是（1＋1）硫酸呢？温度146度是指锥形瓶中温度吗？请指导。

耳闻突然台而