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【求助】保护柱与新柱子

  • wj273740840
    2007/08/11
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 为什么我新买回来的柱子...加上保护柱以后...会出现肩峰啊?
    加保护柱之后..柱效翻而下降了.
    ...
    还有..一般新柱子的理论塔板数会是多少...我这跟新柱子的塔板数只能达到6万多..算低吗??
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  • jane-ji

    第1楼2007/08/11

    保护柱应该和柱子同样的填料类型。
    柱效根据不同的化合物而不同,没有严格的标准,一般大于两千就可以

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  • 剑神一笑

    第2楼2007/08/11

    出现肩峰或分叉
    1.样品体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
    2.样品溶剂过强 : 采用较弱的样品溶剂
    3.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
    4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
    5.进样器损坏 : 更换进样器转子
    应该和保护柱没关系,保护柱主要起过滤作用。

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  • 深海的海豚

    第3楼2007/08/11

    1. 你的这个比对是在接上、拆下保护柱得出的判定么?
    2. 保护柱对柱效会有一定影响,下降是可能的,在你接受范围内就可以了。
    3. 新柱子理论塔板数要看你做什么样品了,柱子会携带一份报告,你用相同条件能够重现就好。如果没有标样,选择自己的常规样品,测试柱效作为今后比对。6万的应该还算不错,我们的样品最高能做到十万左右,样品不同,无法进行比对和讨论。
    ps:你用的保护柱有没有问题?是新的么?测试柱效的时候不要带保护柱啊!

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  • wj273740840

    第4楼2007/08/12

    你好...是的呀....我的拆下保护柱之后..就没有肩峰了..
    我想应该是我的保护柱被污染了吧...之前这个保护柱都是做些中药的含量测定...
    我还想问一下..如果我这根新柱子如果不加保护柱..直接上一些中药提取样品..对柱子的影响有多大?应该就那么耐用吧...柱效应该很快就下降吧...

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  • wzgl

    第5楼2007/08/12

    做中药最好加保护柱,中药成份太多,脏柱子很厉害.

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  • xiaozhudayu

    第6楼2007/08/12

    感觉踏板数没太多意义,只要分开就好了。。。。。

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  • 深海的海豚

    第8楼2007/08/12

    1. 这么看来,是保护柱的问题了。
    保护柱可能被污染或者内部也发生了塌陷。
    可以超声,这个问题前两天讨论过,但是,不同人观点不一,谨供参考:【求助】请问,色谱保护柱能拆下来清洗嘛?怎么清洗呢?
    就我们做的情况而言,超声是可以把已经污染的保护柱在一定程度下恢复使用--总比丢弃要节约。
    但是,从原理上的确也说不通:可操作,却不好解释。
    2. 如果你的新柱子不加保护柱,而样品又比较“脏”,那么对保护柱的影响就会直接作用在柱子上,根据资金选择如何取舍吧!建议用上保护柱。

    wj273740840 发表:你好...是的呀....我的拆下保护柱之后..就没有肩峰了..
    我想应该是我的保护柱被污染了吧...之前这个保护柱都是做些中药的含量测定...
    我还想问一下..如果我这根新柱子如果不加保护柱..直接上一些中药提取样品..对柱子的影响有多大?应该就那么耐用吧...柱效应该很快就下降吧...

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  • sunlp

    第9楼2007/08/12

    好的,学到很多!

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  • wsy18

    第10楼2007/08/12

    保护柱的性能也有好坏的。
    我在相同条件下做过试验:用天津一家公司的保护柱柱效会打八五折,用上海一家公司的保护柱柱效不打折。

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  • daige

    第11楼2007/08/13

    你的色谱柱填料颗粒是多大的,10μm还是5μm?

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