【求助】积分大放血！测定DDT时，如何彻底的消除正己烷提取液中其他电负性强的物质或者避免电负性物质的进入，以免污染ECD检测器。我具体的实验步骤如下：

horizon1 2007/08/18

1.培养液中的无机盐，不会进入有机层：2.蔗糖在水中的溶解度远大于有机溶剂，对ECD的影响很小。所以个人认为不需要磺化和其他处理。

asiafood 2007/08/15

按国标测步骤没问题，但是分液时注意不要把不层转入有机相，可采用少量多次以确保回收率． 如果要排除糖类干扰可用Ｃ１８柱进行净化就可以了．

明 2007/08/15

[quote]原文由 [B]ub4[/B] 发表: 测定DDT时，如何彻底的消除正己烷提取液中其他电负性强的物质或者避免其他电负性物质的进入，以免污染ECD检测器. 实验步骤如下： 从菌悬液中萃取DDT进行测定（在细菌培养液中加菌培养。培养液的成分是 NaNO3 ,KH2PO4 , Na2HPO4 , FeCl3 , CaCl2 ,蔗糖5g.加入DDT使其浓度为10ppm）。测定步骤：震荡提取，磺化，洗去浓硫酸，无水硫酸钠脱水，定容上机测定。蔗糖是电负性的？对ECD影响大？是的话如何去除？大家看这些步骤中有那些需要注意的环节，希望大家把自己的宝贵经验一起共享。谢谢！[/quote] 同意5楼的说法。但也可以用回留法除去。

sharkwein 2007/08/16

[quote]原文由 [B]ub4[/B] 发表: 测定DDT时，如何彻底的消除正己烷提取液中其他电负性强的物质或者避免其他电负性物质的进入，以免污染ECD检测器. 实验步骤如下： 从菌悬液中萃取DDT进行测定（在细菌培养液中加菌培养。培养液的成分是 NaNO3 ,KH2PO4 , Na2HPO4 , FeCl3 , CaCl2 ,蔗糖5g.加入DDT使其浓度为10ppm）。测定步骤：震荡提取，磺化，洗去浓硫酸，无水硫酸钠脱水，定容上机测定。蔗糖是电负性的？对ECD影响大？是的话如何去除？大家看这些步骤中有那些需要注意的环节，希望大家把自己的宝贵经验一起共享。谢谢！[/quote] 我有一点看不懂，你的培养也并不复杂，磺化的原因是什么？ 其实我个人认为，就你的试验提取体系，没有多少基质，简单过一下弗罗里硅土柱或者简制硅胶柱（自己填装）就行了。首先，培养液是多无机盐体系，振荡提取应当充分才能保证提取效率，静止分层就行了；其次，蔗糖的电负性并不强，且蔗糖在水中的溶解度远大于有机溶剂，能够进入有机相的蔗糖分子有限，对ECD的影响应该也有限。 蔗糖的理化性质 1结构 蔗糖（砂糖）是由葡萄糖和果糖所构成的一种双糖，分子式为C12H22O11结构式。葡萄糖和果糖结合成蔗糖时，醛基和酮基的特性都完全丧失，故蔗糖无还原作用。但是，在一定的条件下，蔗糖可分解为具还原性的葡萄糖和果糖，这在使用砂糖上有重要意义。 2结晶 蔗糖是无色透明的单斜晶系结晶体，故其俗名为砂糖。不同的砂糖，结晶度也不同。按结晶颗粒大小，砂糖可分为：粗晶粒砂糖、中等晶粒砂糖、细晶粒砂糖、细砂糖和糖粉。 3熔点蔗糖的熔点为185～186℃，不同蔗糖的熔点差距较大，在熔点以下，蔗糖分解很慢；在熔点以上，分解很快。如将熔化的蔗糖继续加热则会迅速分解，在200℃时生成褐黑色物质，称为焦糖。 4溶解度 蔗糖易溶于水，随着温度的升高溶解度增加。准确掌握蔗糖的溶解特性在生产工艺中具有重要的意义。同时，蔗糖的溶解度对糖艺制品的保存能力有一定影响。 5吸湿性 纯粹的蔗糖结晶体吸湿性很小，当有不纯物质存在时，吸湿性增加。砂糖在贮藏过程中，往往发生结块，这主要是由于吸湿的砂糖再脱水时互相粘连在一起。砂糖的吸湿性与温度和相对湿度有关。白砂糖在25℃时吸湿点的相对湿度为85%～86%；30℃的吸湿点的相对湿度为75%。因此，在正常水分含量下，保存白砂糖的相对湿度不应超过其吸湿点的相对湿度。另外，如果蔗糖被高温和长时间加热，其吸湿性会显著增加。因此，糖艺制作过程中应控制蔗糖的受热温度和受热时间。 6沸点 蔗糖溶液的沸点随其浓度不同而不同。浓度越高，沸点越高，这种现象称为沸点升高。另外，蔗糖溶液的沸点又与其液面压力有关，压力越大，沸点越高。根据生产工艺的需要可采取增压或减压的加热熬制过程，但是手工的糖艺制作用量很少，没有必要采取这样的措施。 7水解与褐变 蔗糖水溶液在氢离子或转化酶的作用下水解为等量的葡萄糖与果糖的混合物，称为转化糖，蔗糖在分解为转化糖的化学过程中产生化学增重，其变化关系如下: 蔗糖+水→转化糖(葡萄糖+果糖) C12H22O11+H2O→C6H12O6+C6H12O6 相对分子质量：342+18→360(180+180)