醋老西
第1楼2007/08/20
淀粉中脂肪的测定方法中用碘液来鉴别淀粉是否存在,是一种指示剂的作用,对于浓度的要求不是很高,可以用配置好的碘标液直接稀释使用即可。下面提供了碘标液的配制方法。
碘标准溶液[c(1/2 I2)=0.1mol/L]的配制
1、配制:
称取13g碘及35g碘化钾,溶于100mL水中,稀释定容至1000mL,摇匀,贮存于棕色瓶中。
2、标定:
方法一:
称取0.18g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂三氧化二砷,置于碘量瓶中,加6mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]溶解,加50mL水,加2滴酚酞指示剂(10g/L),用硫酸标准滴定溶液[c(1/2 H2SO4)=1mol/L)]滴定至溶液无色,加3g碳酸氢钠及2mL淀粉指示剂(10g/L),用配制好的碘标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色,同时做空白。
碘标准溶液[c(1/2 I2)=0.1mol/L]的浓度,数值用mol/L表示,按下列公式计算:
m×1000
c(1/2 I2)=-----------------
(V1—V2)M
式中:
m ——三氧化二砷的质量的准确数值,单位为克(g)
V1——碘溶液的体积的数值,单位毫升(mL)
V2——空白实验碘溶液的体积的数值,单位毫升(mL)
M ——三氧化二砷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/4 As2O3)=49.460]
方法二:
量取35.00mL—40.00mL配制好的碘标准滴定溶液,置于碘量瓶中,加150mL水(15—20℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时,加2mL淀粉指示剂(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验。取250mL水(15—20℃),加0.05mL——0.20mL配制好的碘标准溶液和2mL淀粉指示剂(10g/L),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。
碘标准溶液[c(1/2 I2)=0.1mol/L]的浓度,数值用mol/L表示,按下列公式计算:
(V1×V2)c1
c(1/2 I2)=-----------------
(V3—V4)
式中:
V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位毫升(mL)
V2——空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位毫升(mL)
c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位摩尔每升(mol/L)
V3——碘溶液的体积的准确数值,单位毫升(mL)
V4——空白试验中碘溶液的体积的准确数值,单位毫升(mL)
注意:
1、使用方法二时,每次标定碘溶液前对硫代硫酸标准滴定溶液进行标定。
2、配制碘液的时候,一定要在100mL水中完全溶解后才能转移入容量瓶。