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【求助】液相1100峰面积不重复

液相色谱(LC)

  • 1100液相色谱,四元泵,自动进样器,C18柱,流动相是乙腈和磷酸水。同样条件下前几年都正常, 现在峰面积不重复(四五个小时以内还可以,超过这个时间就上下漂移3-4个百分点),柱压稳定,保留时间稳定,总之除了峰面积不正常其他都正常。诸位有什么建议给在下指点指点。多谢
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  • maxuedong

    第1楼2007/08/16

    4、5个小时没问题,可能是样品的稳定性问题。。。。

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  • baoshikc001

    第2楼2007/08/16

    机器使用时间太久了吧

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  • surfenliang

    第3楼2007/08/16

    同一个样品,做20到30针看看,排除人为因素。然后考虑柱子、仪器。

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  • 深海的海豚

    第4楼2007/08/16

    1. 3~4个百分点是指的峰面积的偏差?相同样品的?如果换算成RSD该有多少?
    2. 每次试验都是如此?还是同一个样品的重现性有问题?还是标准品没问题做到样品有问题?
    3. 如果排除你样品的问题,请问你的转子密封垫使用了多久没有更换呢?是否有轻微泄露?

    bobobom 发表:1100液相色谱,四元泵,自动进样器,C18柱,流动相是乙腈和磷酸水。同样条件下前几年都正常, 现在峰面积不重复(四五个小时以内还可以,超过这个时间就上下漂移3-4个百分点),柱压稳定,保留时间稳定,总之除了峰面积不正常其他都正常。诸位有什么建议给在下指点指点。多谢

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  • bobobom

    第5楼2007/08/17

    rsd 3%左右,标样试样都如此,同样的样品在另一台1100上就很正常(峰面积差不超过1%),01年买回来还没换过转子密封垫。安捷伦客服的答复也是有微渗,让我用滤纸毛边试所有的接头,但没找到漏点。如果是转子密封垫的问题可以试出来漏液么?我手头只有7725进样阀,可以用它的密封垫替换么?

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  • 深海的海豚

    第6楼2007/08/17

    如果标样和样品都是如此,那么80%的可能性就是转子密封垫的问题,这种渗漏使用滤纸是无法查到的。
    转子密封垫用了这么久已经应该更换了。我们使用频率较高,24小时运转至少1年,已经更换过了。
    7725的进样阀转自密封垫是不可以替代自动进样器的转自密封垫的。

    bobobom 发表:rsd 3%左右,标样试样都如此,同样的样品在另一台1100上就很正常(峰面积差不超过1%),01年买回来还没换过转子密封垫。安捷伦客服的答复也是有微渗,让我用滤纸毛边试所有的接头,但没找到漏点。如果是转子密封垫的问题可以试出来漏液么?我手头只有7725进样阀,可以用它的密封垫替换么?

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