【求助】新手使用激光粒度仪遇到的若干问题

1.你可以将超声后的测量图谱叠加,如果小粒径越来越多,那么有可能样品被打碎,如果在一定范围内不会改变可能只是样品结块的被分散,
2.测量背景一般要求小于200,当然越小越好啦,这与你的系统的洁净度有关
3.一般用重量残差去衡量你系统的洁净程度
4.样品的物性决定光学参数,折光和吸光度对测量有一定影响,比如做OQ性能测试时,标准粒子的光学参数一定要准确输入才可能通过
5.分散剂的PH如果会影响样品的溶解度的话就有影响,气泡要避免,水系统可以先超声一分钟脱气才加入样品

多谢 ken919 的关注。
下图为依次改变超声功率及时间所得的曲线：
1、超声功率为10，时间30s时加入样品，得红色曲线；d(0.5):17.116;； d(0.9):30.100
2、超声30s后测量； d(0.5):13.600 ； d(0.9):29.127
3、第2次超声30s后测量； d(0.5):12.153;； d(0.9):26.294
4、第3次超声30s后测量； d(0.5):11.982;； d(0.9):25.138
5、第4次超声30s后测量； d(0.5):11.115;； d(0.9):23.499

6、设超声功率为15，30s后测量；d(0.5):10.189;； d(0.9):21.818
7、第2次超声30s后测量； d(0.5): 9.401;； d(0.9):20.397
8、超声120s后测量； d(0.5): 7.675;； d(0.9):17.225
9、超声30s后测量； d(0.5): 7.355;； d(0.9):16.628



从测试结果看，很难确定那种条件时合适的。

另外，每次加超声后多进行几次测量的结果稳定，曲线可重合（没有上传），是不是说明该样品不需要超声就可以分散的很好？


对您的解答还有一些不明白的地方，望能进一步指点：
1、 残差不是用来衡量拟合度的吗？怎么是衡量你系统的洁净程度呢？
2、 如下图是多次清洗后，不加其他样品，单纯的水分散剂的的测试图形（遮光度0～0.2％），从不加超声到加2min超声到一直超声，分布图形杂乱无章。从这么多图形来看，水本身会不会对样品的测试结果产生的严重的影响？

不好意思,重量残差评估系统洁净的说法我也是听工程师说的/现在以前的贴子找到的说法是:残差是得出的粒度分布（即报告）按理论计算出的光强分布与实际检测器接受到的光强分布对比的差值，一定程度上可用来判断报告中光学参数的好坏，如果光学参数（折射率，吸收率）选的比较准确，则残差较小。值的大小由软件计算得出，与测试次数无关
上面的图是指一直超声后的测量读数还是重新加样的?要看超声后连续测量多次,每次间隔3分钟看看叠加图的变化 时间可以长一点
一般纯水分散剂是较洁净的,但会有一些微粒在里面但应作为背景可以扣除,所以对结果影响不大.
有时样品池有气泡也会这样,光路系统不干净也会这样,你主要分析背景就可以了吧,我记得ME一程师说过看原始数据图就是有背景和样品信号的那个图

谢谢ken919的回复。

第一个图形是同一个样品连续测试的结果。每次超声后会连续测试3x3次，耗时大约2～3min；然后再加超声再测试。每次超声后粒径会变小，超声停止后连续测试3x3次的曲线可重合。

水的那个测试图形：我觉得作为背景的话首先要求稳定，不然不能保证测试结果的一致性。可从上面的图形看，曲线是杂乱的，这会不会对测试结果造成干扰？

Malvern的工程师总说说我们用的水偏酸，对测试结果影响太大。我不明白微偏酸性的蒸馏水会对结果造成什么影响？容易产生气泡吗？
（我们测试的样品主要有硅微粉、氢氧化镁、氢氧化铝、滑石粉、有机填料等）

呵呵,如果是这样的样品用中性的水好一点吧,你用外购的纯净水试试,实验室自己制的去离子水PH大约就在5.5-6.5左右,是偏酸性的
做空白时也不见得是一条直线啊,好像我的也会这样,但我的一般是用有机溶剂去做的,我做OQ时也是用水,但没有出现这样说不准的问题,我做的是标准粒子,可以通过测试,但是维护有一点是要十分注意的,就是样品池的透镜外层是不可以擦的,我有一次不得不擦,完了!OQ通不过了害我要新购一套

呵呵
ken919也是用马尔文吗？

也想换外面的去离子水试试，可比较麻烦的是无法评估水对测试结果的影响。

样品池的透镜外层是镀膜的，尽量不要擦拭。迫不得已也可以用镜头纸来擦，哈口气湿润后向一个方向轻轻抹，不要来回擦，而且抹一次就要换纸。

回复楼上的关于水背景的问题：
作分析的大家应该都有这个概念，越是精密的仪器误差越大。
像你做出来的背景问题三种可能性：
一样品池清洗不干净
二分散剂不干净

终于又看到回帖，眼泪稀里哗啦的

样品池和分散剂应该是干净的吧，如果有不干净的地方只可能是管路了，毕竟仪器用了一段时间了

但是为什么曲线会不断地漂移呢？
会不会是气泡引起呢？

真是不好意思，习惯性的摁了Enter键，上面的信息没编辑完就给发表了，第三个原因是环境因素，不过一般环境因素影响不是很大。前两种问题的解决方法分别是清洗样品池，更换进样管，最好能将整个循环系统清洗一下，由于试剂原因出的不平行的结果，要调节循环进样泵的转速，转速选择不当也可能造成测量结果不平行。