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【求助】关于碘价测定的问题

qd_yuan

2007/09/01

食品常规理化分析

我按照GB5532称9g三氯化碘溶解在700mL冰乙酸和300mL环己烷的混合液中。配好后我就把溶液室温避光保存了。过了1个月我用此溶液再测大豆油的碘价，发现空白比原来小很多，才19mL（刚配好的时候测花生油的时候空白是30mL）请问是不是试剂出问题了？
GB5532提到配好后“取5mL上述试剂加5mL碘化钾溶液和30mL水，用几滴淀粉溶液做指示剂。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴定体积V1。
加10g纯碘于试剂中，，使其完全溶解。如上法滴定，得V2。
V2/V1应大于1.5，否则可稍加点纯碘直至V2/V1略超过1.5。”

请问10g纯碘是不是加在配好的“称9g三氯化碘溶解在700mL冰乙酸和300mL环己烷的混合液中”。因为我配试剂的时候没加纯碘，现在在往里面补加会不会有用呢？

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