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【求助】在做液相更换流动相时会发觉压力不稳，过高或过低，怎么办？

lilingfiles

2007/09/02

液相色谱（LC）

各位老师：
在使用Waters的泵的压力与流动相的组成关系很大,当用纯甲醇和纯水时，压力非常稳定，但当我换上乙腈或乙腈+0.5%的磷酸水溶液（流动相均经同样的脱气处理）时，压力变得异常不稳定，波动辐度达到1.5Mpa，而且长时间（一整天）不能稳定，能够达到最大值但是又降下来了，请问各位大师，这是什么原因？该怎样处理？是不是和流动相的密度和黏度有关系呢？谢谢！

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Easy-Boy

第1楼2007/09/02

要事先混合，脱气，除非有在线脱气机。

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Easy-Boy

第2楼2007/09/02

要事先混合，脱气。除非有在线脱气机。

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sharkwein

第3楼2007/09/02

你进样了吗？没有的话，你应该清洗一下体系或排气；进样了，你检查一下样品，必要时过0.45um滤膜
lilingfiles 发表:各位老师：
在使用Waters的泵的压力与流动相的组成关系很大,当用纯甲醇和纯水时，压力非常稳定，但当我换上乙腈或乙腈+0.5%的磷酸水溶液（流动相均经同样的脱气处理）时，压力变得异常不稳定，波动辐度达到1.5Mpa，而且长时间（一整天）不能稳定，能够达到最大值但是又降下来了，请问各位大师，这是什么原因？该怎样处理？是不是和流动相的密度和黏度有关系呢？谢谢！

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深海的海豚

第4楼2007/09/02

这个问题似曾相识,我们买的一台岛津也出现过这样的情况,
后来工程师修理了泵的那部分,忘记了是否更换了什么组件,然后就好了,
建议电话咨询一下waters的工程师.
lilingfiles 发表:各位老师：
在使用Waters的泵的压力与流动相的组成关系很大,当用纯甲醇和纯水时，压力非常稳定，但当我换上乙腈或乙腈+0.5%的磷酸水溶液（流动相均经同样的脱气处理）时，压力变得异常不稳定，波动辐度达到1.5Mpa，而且长时间（一整天）不能稳定，能够达到最大值但是又降下来了，请问各位大师，这是什么原因？该怎样处理？是不是和流动相的密度和黏度有关系呢？谢谢！

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qwertyuiopasdfg

第5楼2007/12/12

我以前用的是浙大的N2000,N2010工作站,最近在学着用Agilent 7890A工作站,和岛津的LCsolution

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深海游鱼

第6楼2007/12/12

流动相要先混合后再进行过滤或脱气处理，如果使用梯度混合，效果肯定不如单一泵。还有，换流动相后一定要先迫制一下，压力可能会好一些。

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fujiao5646

第7楼2007/12/12

应该是流动相里有气泡的原因吧，以前我也碰到过这种情况
再脱下气试试看。祝你好运

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子非鱼

第8楼2007/12/14

我使用岛津的液相经常出现这种现象，就是如果用纯乙腈冲，过一会宝石球就会发粘导致压力一直不稳，发生这种情况下只能把宝石球拿出来清洗一下，再换别的流动相，若还用纯乙腈的话还会粘。你可以试一下看看
lilingfiles 发表:各位老师：
在使用Waters的泵的压力与流动相的组成关系很大,当用纯甲醇和纯水时，压力非常稳定，但当我换上乙腈或乙腈+0.5%的磷酸水溶液（流动相均经同样的脱气处理）时，压力变得异常不稳定，波动辐度达到1.5Mpa，而且长时间（一整天）不能稳定，能够达到最大值但是又降下来了，请问各位大师，这是什么原因？该怎样处理？是不是和流动相的密度和黏度有关系呢？谢谢！

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yangguowen

第9楼2007/12/14

最有可能还是泵的问题.让进样量小点试试看

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hbdgl2006

第10楼2007/12/14

可能流动相里有气泡!多超生脱气
乙腈和缓冲液混合时吸热容易混合不均匀而形成气泡!

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