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【讨论】液相色谱出峰的问题

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  • 是这样的,我用液相色谱分析一个样品,用演算调过ph4,后来进样后总有一个峰,20分钟左右,150的反相柱,90:10的甲醇水,这个峰很不规则,是一个严重拖尾的馒头峰,在峰的顶端出来几个小尖,后来经一一排除验证,发现是甲醇用盐酸调ph后就出现此峰。请问这是怎么回事呢?
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  • 菜头

    第1楼2007/09/11

    调到4,干吗不用醋酸或者是甲酸呢,这两个是液相里面比较好用的,特别是甲酸。

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  • Amy

    第2楼2007/09/11

    我们用三氟乙酸调ph

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  • xulinda2000

    第3楼2007/09/11

    我也觉得可以用冰醋酸或甲酸调pH值试试

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  • 浅水游鱼

    第4楼2007/09/11

    是不是盐酸和你的样品反应的付产品,换个酸,何况液相注意事项中有"决不能用盐酸溶液"这句,换个试试吧

    yyqabc12 发表:是这样的,我用液相色谱分析一个样品,用演算调过ph4,后来进样后总有一个峰,20分钟左右,150的反相柱,90:10的甲醇水,这个峰很不规则,是一个严重拖尾的馒头峰,在峰的顶端出来几个小尖,后来经一一排除验证,发现是甲醇用盐酸调ph后就出现此峰。请问这是怎么回事呢?

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  • xulili_803011

    第5楼2007/09/11

    我们一般都是用缓冲盐pH,或只是冰醋酸,甲酸,三氯乙酸,第一次听得到有用强酸调节的,我觉得还是用弱酸好些

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  • 洋洋

    第6楼2007/09/15

    是我们公司的企业标准要求的,而且这个标准是大学里的一个教师编的,因为我们的样品在碱性中,属于开环物,紫外检测器没有吸收,所以让用盐酸调节ph到3-4,这样在酸性中就能闭环,不需要衍生了,但是我这样做了,不衍生只调ph根本就没有峰。

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  • 洋洋

    第7楼2007/09/15

    我要说一点,用演算调的是样品,流动相里没有加酸。

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  • 洋洋

    第8楼2007/09/15

    不好意思,打错字了,应该是盐酸。

    yyqabc12 发表:我要说一点,用演算调的是样品,流动相里没有加酸。

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