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【求助】超急！超急！超急求助硫化氢的问题！

☆真空★

2007/09/14

我今天上午（９月１４日）用ＧＢ／Ｔ１１０６０.２－１９９８亚甲蓝的方法测定大气中的硫化氢　　在制作标准曲线的时候出了严重的问题，在标定硫化钠溶液的时候　我在２５０ＭＬ的碘量瓶中先是加１０ＭＬ碘液，然后是１０ＭＬ盐酸（１＋１１），然后再加入５０ＭＬ的硫化钠的储备液，问题出现了，我把这５０ＭＬ的硫化钠储备液一加入，整个溶液就完全变成了乳白色，再加入淀粉也不会变色的，这是什么原因啊？是因为我的硫化钠浓度太大了吗？？　　
还有就是我然后就把５０ＭＬ改成了１０ＭＬ，又从新做了一次，这回可以滴定了，但是终点还是乳白色的？并且根据公式计算我的储备液体中的硫化氢的相对浓度高达１２２.４ＭＧ／Ｌ　和国标中给出的２０－３０ＭＧ／Ｌ有很的差别，这又是什么原因呢？？
本人现在很是着急，希望大侠们给予我的指点！！！
小弟扣谢了！！

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☆真空★

第1楼2007/09/14

补充：我的所有操作都是按照国标上的规定进行的！！
碘液是２.５Ｇ／Ｌ

0

核桃

第2楼2007/09/15

GB/T11060.2—1998　天然气中硫化氢含量的测定亚甲蓝法
GB/T 11742-1989居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法亚甲蓝分光光度法
楼主是分析天然气还是大气中的硫化氢呢？

0

核桃

第3楼2007/09/15

盐酸溶液(1+11):取50 ml盐酸慢慢加入550 ml纯水中混匀，相信你配制没有问题，硫化钠不稳定：Na2S+2H2O=2NaOH+H2S ，H2S+I2=2HI+S,生成少量S单质，所以颜色比较浅 ,呈乳白色.
以上属于个人意见，不知道楼主同意不？因为我没有做这个实验

0

156220609

第4楼2007/09/15

考虑过试剂本身的问题了吗？

0

songjun84

第5楼2007/09/15

agree
pjs123 发表:盐酸溶液(1+11):取50 ml盐酸慢慢加入550 ml纯水中混匀，相信你配制没有问题，硫化钠不稳定：Na2S+2H2O=2NaOH+H2S ，H2S+I2=2HI+S,生成少量S单质，所以颜色比较浅 ,呈乳白色.
以上属于个人意见，不知道楼主同意不？因为我没有做这个实验

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☆真空★

第6楼2007/09/15

刚看到版主123的回复，我的用的是“GB/T11060.2—1998　天然气中硫化氢含量的测定亚甲蓝法”
pjs123 发表:GB/T11060.2—1998　天然气中硫化氢含量的测定亚甲蓝法
GB/T 11742-1989居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法亚甲蓝分光光度法
楼主是分析天然气还是大气中的硫化氢呢？

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☆真空★

第7楼2007/09/20

国标规定是分析纯的而我的试剂也确实都是分析纯啊
硫化钠溶液国标标定都是20--30MG/L 而我标定后却大了6倍试剂本人应该没什么问题可我的标定过程也没什么问题啊??
请继续指点!!!
156220609 发表:考虑过试剂本身的问题了吗？

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☆司狼神威★

第8楼2007/09/25

这个比较麻烦!!如果标定没问题的话不应该出现这么大的偏离啊!!
kongxy1983 发表:国标规定是分析纯的而我的试剂也确实都是分析纯啊
硫化钠溶液国标标定都是20--30MG/L 而我标定后却大了6倍试剂本人应该没什么问题可我的标定过程也没什么问题啊??
请继续指点!!!

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niefeng831113

第9楼2007/09/27

既是按照国标，而且试剂也没有问题操作中的试剂瓶有没有什么别的物质啊
你还是从开始就一步一步的找吧要不不好说啊

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chenliangok

第11楼2007/09/28

这是因为碘被硫化钠还原成碘离子造成的

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