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【求助】关于有机残留测定的问题

习惯性拆机

2007/09/15

气相色谱（GC）

本人曾用二甲基亚砜为溶剂，二氧六环做内标测定过细辛脑原料中甲苯和四氢呋喃的残留量。如今公司有新品种也需测定甲苯的残留量。但所提供标准中测定的方法有所差异。溶剂相同，但采用了外标法。如色谱柱（毛细柱）直径一大一小，长度相同，填料不同，一个是100%聚二甲基硅氧烷，一个是95%聚二甲基硅氧烷。但都是0.5um的。程序升温温度有所不同。
本人以为既然是采用同样的溶剂，且都是测残留，物质本身的问题可以忽略，也就是采用同样的色谱条件是可以测定出来的。但公司领导有些犹豫。咨询了仪器厂家的技术人员也没敢拍板！所以想咨询一下各位高手是否可以采用同样的方法来测定有机残留？谢谢

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happy水中月

第1楼2007/09/16

方法都是人建立的。你可以用两种方法做一个比较，如果没有偏差的话，就可以通用的。但如果有纠纷的话，还是以规定的方法为准。相对来说，如果是手动进样的话，内标法精密度比较好。
fengzi1209 发表:本人曾用二甲基亚砜为溶剂，二氧六环做内标测定过细辛脑原料中甲苯和四氢呋喃的残留量。如今公司有新品种也需测定甲苯的残留量。但所提供标准中测定的方法有所差异。溶剂相同，但采用了外标法。如色谱柱（毛细柱）直径一大一小，长度相同，填料不同，一个是100%聚二甲基硅氧烷，一个是95%聚二甲基硅氧烷。但都是0.5um的。程序升温温度有所不同。
本人以为既然是采用同样的溶剂，且都是测残留，物质本身的问题可以忽略，也就是采用同样的色谱条件是可以测定出来的。但公司领导有些犹豫。咨询了仪器厂家的技术人员也没敢拍板！所以想咨询一下各位高手是否可以采用同样的方法来测定有机残留？谢谢

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donglixian

第2楼2007/09/17

我没做过，但应该95%可行，关键在试

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zaizai100

第3楼2007/09/17

药典上查查

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happy水中月

第4楼2007/09/18

有机溶剂残留方面的文章
(包括化学药物残留溶剂研究的指导原子，顶空气相色谱法测定药品残留的影响因素，残留溶剂指导原则，ICH指导原则与各国现行药典药品的残留溶剂分析方法概述，ICHq3c，《中国药典》2005年版二部残留溶剂检查法介绍）

有机溶剂残留的讨论
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070525/850998/

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