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【求助】关于EBSD测量的织构问题问题

  • yishuiqingsong
    2007/09/18
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 用EBSD测量了两个金属薄膜样品,(111)极图显示前一个样品(111)织构强于另一个,但是ODF却显示相反的结果。
    不知道是什么原因,到底哪一个数据可信?还是测量的有问题,谢谢各位的帮忙啊!
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  • phdmater

    第1楼2007/09/18

    这种情况很有可能发生!
    EBSD测量织构有其统计性不够的弱点,如果你mapping的区域小,或是晶粒大,一个map图中包含晶粒少,就会出现这种现象。基于此,利用EBSD测量的结果很多时候是不够织构概念的,明确的含义是晶粒取向。在计算ODF时是根据晶粒截面面积作为权重,所以由于择优取向的晶粒大小不一,同时所测区域不够统计性,那么计算出来的ODF就会大相径庭。

    yishuiqingsong 发表:用EBSD测量了两个金属薄膜样品,(111)极图显示前一个样品(111)织构强于另一个,但是ODF却显示相反的结果。
    不知道是什么原因,到底哪一个数据可信?还是测量的有问题,谢谢各位的帮忙啊!

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  • yishuiqingsong

    第2楼2007/09/18

    (111)极图上的极密度点强度不也是取决于晶粒的截面积吗?您能否给解释一下极图和ODF在数据准确性上的差异,另外反极图是否可以定量描述织构?谢谢

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  • phdmater

    第3楼2007/09/19

    只能定性!

    yishuiqingsong 发表:(111)极图上的极密度点强度不也是取决于晶粒的截面积吗?您能否给解释一下极图和ODF在数据准确性上的差异,另外反极图是否可以定量描述织构?谢谢

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  • happykangaroo

    第4楼2007/09/23

    学习中,EBSD好东东

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  • 可人

    第5楼2007/09/23

    同学刚刚做了EBSD,价格不菲哦!不过对这个不是很了解,听说可以做解理面什么的,还能做织构分析?那位能给具体解释下其功用?

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  • phdmater

    第6楼2007/09/24

    建议去看看8月份的新书《背散射电子衍射技术及应用》,冶金出版社出版

    kerener_99 发表:同学刚刚做了EBSD,价格不菲哦!不过对这个不是很了解,听说可以做解理面什么的,还能做织构分析?那位能给具体解释下其功用?

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  • yishuiqingsong

    第7楼2007/09/24

    摘自朱静院士的文章-取向成像电子显微术
    多晶材料中晶界的结构与材料的力学行为、电、磁、光、腐蚀等物理、化学性能有密切关系。所谓的界面工程就是通过成分和工艺的选择 ,设计合理的晶界结构 ,以达到某种应用背景对材料性能的要求。在研制具特定晶界结构材料的过程中 ,必须了解多晶材料中单个晶界结构及多晶材料中各类结构的晶界数的统计 ,建立微观的单个界面的结构参数与表观的性能之间的联系。然后才能设计及确定合理的成分及工艺。
    单个界面结构测定最佳的方法是 :采用具有高横向分辨率和高空间分辨率的透射电子显微镜;可以得到晶界两侧晶粒取向、两晶粒间取向矩阵、晶界重位点阵数、界面附近原子点阵排列、界面附近元素分布等一系列信息。但是 ,利用目前的透射电子显微镜作各类结构的晶界数量的统计 ,费时费力 ;有些试样制成薄膜还比较困难。一般的扫描电子显微镜可以观察大的块状样品的表面形貌、成分;利用二次电子形成的通道花样虽可以给出完整晶体的结构信息 ,但操作困难,且要求被照射区域的试样完整性好 ,故而不能给出界面 (缺陷 )附近结构的信息。
    20年代末 , Kikuchi发现了菊池电子衍射花样 ,它非常敏感于晶体取向。 5 0年代初 , Alam等人研究了背散射电子衍射花样中“高角菊池花样”,即入射电子束方向与样品法线之间夹角约为110°。他们的研究表明 :在反射的情况下 ,即使高角入射 ,入射电子仍有高的效率及小的能量损失 ,依然能得到菊池带花样。高角菊池花样与通常的菊池花样和斑点衍射图一样 ,都满足同一Bragg公式 ,即 2dsinθ=λ( d为满足 Bragg条件的某一族( hkl)面的面间距 ,θ为ragg角 ,λ为入波长 )。高角菊池花样也同样敏感于晶体取向。近几年 ,人们 [2- 7 ]基于这样的物理基础 ,即高角菊池花样可确定晶体取向 ,在普通扫描电镜上加上一个可将样品倾动约 7 0°的装置、能接受及记录背散射电子衍射花样的探测器、及处理数据的计算机硬件及软件系统 ,实现了一秒钟能处理一张菊池图的自动标定。 1996年美国 TSL公司和英国牛津公司发展的最新软件版本 ,实现了在4— 5个小时内对一幅 128× 128点的图像 ,按样品的各部分不同的晶体学取向分类成像 ,即取向成像。按取向成像显微术 ,“晶粒”和“晶界”都可被重新定义。例如取向差在 3°以内的晶粒族被定义为一“晶粒”,那么每两“晶粒”之间的界面就定义为“晶界”,等等。可以根据人们按照应用背景
    对提供信息的需要 ,进行分门别类的统计 ,以寻找晶体学结构与性能之间的联系。将取向成像显术和透射电子显微术结合的研究也已取得阶段性进展 ,人们有可能在纳米量级上进行晶体学的统计工作。

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