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【求助】出峰时间的变化

  • yulihuagong
    2007/09/20
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我们的液相在出峰时间上总是有所变化,有是4.3分钟,有时7.2分钟,有时9.3分钟,我用同样的流动相,同样的样品,同样的机器,什么都是一样的就是会出现这样的情况,请大家帮忙看下这是什么原因,而且我们现在除了主峰以外的峰都是双头峰,请各位大侠帮忙谢谢
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  • 樱桃小丸子

    第2楼2007/09/20

    出峰时间与流动相有关,有机溶剂加多了,出峰时间会提前,见议配制流动相时注意一下配比

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  • hupobbs

    第3楼2007/09/20

    可能是堵塞吧,或者累计堵塞,气泡,柱压变化呢?

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  • jeccy_jin

    第4楼2007/09/21

    气泡,堵塞,一个一个排除问题吧。

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  • sky33

    第5楼2007/09/21

    呵呵,是跟流动相有很大的关系的

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  • tkom123

    第6楼2007/09/21

    不知道你用的是什么流动象,ph是多少,过低或过高的ph值都可能对色谱柱造成损坏.如果排除了这一点的话,你就要检查一下你的仪器,看看流速压力对不对,流通池有没有被污染,还有就是室内温度是否恒定等等

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  • 我想当元帅

    第7楼2007/09/21

    会不会是柱子柱效下降了呢?柱头的连接也很重要,要是连接不好很容易出现二次进样的。

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  • @正邪@委员

    第8楼2007/09/21

    根据你的描述,柱效下降的可能性比较高。建议更换。

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  • linwl

    第9楼2007/09/22

    不知道你这几次的保留时间是不是一次实验测定的结果,下面是我对两种情况的解释,请楼主参考。
    如果是一次实验测定的结果,楼主先要注意流动相的排气问题,第二是管路中有没有气泡,再次是在机器测定的过程中柱压有没有大于2个单位的变化。如果以上的三种情况都没有出现,那很有可能是柱子的接头不严,出现漏夜了。
    如果不是一次实验测定的结果,那么很可能是流动相的配比出现了问题,即使流动相是一次配很多,在放置的过程中,由于有机相的蒸气压较低,会挥发一部分充满在瓶中,而我们测定样品的时候不会注意到这一点就直接用了放置一段时间的流动相了,就容易出现类似的保留时间的问题。而在使用前将流动相再次摇匀,情况就会好的多了。

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  • 子非鱼

    第10楼2007/09/25

    学习了,以前都没太注意

    linwl 发表: 如果不是一次实验测定的结果,那么很可能是流动相的配比出现了问题,即使流动相是一次配很多,在放置的过程中,由于有机相的蒸气压较低,会挥发一部分充满在瓶中,而我们测定样品的时候不会注意到这一点就直接用了放置一段时间的流动相了,就容易出现类似的保留时间的问题。而在使用前将流动相再次摇匀,情况就会好的多了。

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