气相色谱(GC)
liukai8806
第1楼2007/09/25
标样是否浓度太高,因为ECD非常灵敏,所以浓度不能太高注射标样之前最好做针空白,看系统有没有污染污染的话,可以老化毛细管柱,从低温上升到你一般分析化合物的最高温度+20度,也要考虑色谱柱的温度范围,0.5~2小时ECD检测器也容易污染,经常高温烤一下
〓疯子哥〓
第2楼2007/09/25
应该是污染了
happy水中月
第3楼2007/09/25
进标样前要走溶剂。毛细管柱子的老化要看你用的是什么柱子,要低于你的柱子的最高使用温度20度,但一定要高于你分析的最后温度。如果可以的的话,老化时间长一点,效果会好。载气与你分析时一样就可以。老化柱子的时候,不要将柱子与检测器链接,就是用堵头把检测器端堵住,把柱子与进样器链接,另一端连到室外就可以。如果检测器也污染了,建议你把柱子另外老化,接一个空的柱子,将检测器升到检测器使用的最高温度下10度,通载气进行热清洗。
鹿美尔
第4楼2007/09/26
污染了,可能是柱子,还有可能是检测器老化柱子:柱子使用最高温度以下20度,不接检测器,可不开检测器通氮气老化过夜最好检测器老化:干净的柱子检测器最高使用温度低20度,通氮气即可
wkw_0_74
第5楼2007/09/26
我觉得柱子高温老化时间太长会造成柱流失,应该按照安捷伦提供的柱子老化要求先老化一次,然后试试,不行再老化一次
eeecst
第6楼2007/10/07
按照要求对柱子进行处理结果发现情况还没改变于是试着改变了程序升温的参数有点好转想问下大家你们做666DDT的程序升温的参数是怎么设定的?温度啊保持时间啊有人能列出来下吗?给我参考看看
第7楼2007/10/07
进样口温度250℃,不分流进样,进样量为1μL;载气为高纯氮气,压力68.95KPa,总流量7mL/min,柱流量0.677mL/min;吹扫流量3mL/min;柱箱温度:程序升温,初始温度100℃保持2 min.,以5℃/min的速率升温至200℃,不保持,以3℃/min的速率升温至290℃,保持10min,再以20℃/min的速率升温至300℃;检测器(ECD)温度为320℃,尾吹流量为30mL/min;柱子是DM-5的30m的普通毛细管柱试下也许可以
第8楼2007/10/07
谢谢楼上的我试试看哈~~~~
第9楼2007/10/07
对了还有个问题请教下两个峰要是离的很近分离不开有什么方法解决啊?
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