【求购】有关原子吸收测铁的一个问题

真是晕，求助弄成了求购

应该是去处的　　反正测钙的时候是要去处的　给你个文献你看看吧

火焰原子吸收光谱法测钙时磷酸根
离子的干扰及消除研究
摘要：研究了用火焰原子吸收光谱法测钙时P0 对测定的干扰情况，分别单独运用La(NO，)，、EDTA以及联合运用
二者来消除其干扰进行了实验研究，并对有关问题作了讨论．实验结果表明，联合运用干扰抑制剂来消除P0 ，一的干
扰具有显著效果，特别是当[EDTA】／[La， 】为160时更有效地消除了P0 ，一的干扰．
关键词：火焰原子吸收光谱法；磷酸根离子；干扰；消除
中图分类号：O 657 3l 文献标识码：A 文章编号：1672—7177(2005)04—0041—04
目前在用原子吸收光谱法测定钙的实际过程中仍存在不少问题，特别是干扰方面的问题如分析天然
水、海水、废水、血液、血清、肌肉、茶叶等环境生化样品中的钙时，都不可避免的受到磷酸根离子的干扰，直
接对测定结果的准确性产生影响．本文研究了用火焰原子吸收光谱法测钙时PO 一对测定的干扰情况，并
且用相应方法来消除其对测定的干扰．
1 实验部分
1．1 仪器与试剂
WFX一1 10型原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司)，钙空心阴极灯，空气压缩机，乙炔钢瓶．
钙(II)标准溶液：用碳酸钙配制成1．0 mg·mL 储备液，用时稀释为100 g·mL 的工作溶液．用
KH2PO 配制含PO43 1．0 mg·mL 储备液，用时也稀释为100 g·mL一 的工作溶液．配制5 mg·mL～、
25 mg·mL 的镧(III)和EDTA储备液以及1％盐酸溶液(体积百分数)．所用试剂均为分析纯以上，用水
为二次去离子水．
1．2 实验方法
仪器工作基本条件：火焰：乙炔 空气；乙炔流量：0．8 L·rain ；空气流量：5．5 L·min。。．测试时的最
佳条件：由实验来选择灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度分别为：5 mA、0．2 mm、8 mm．吸收波长为：422．7 nm．
1．2．1 PO4 一对Ca 测定的干扰实验
向9只50 mL容量瓶中分别加人2．5 mL钙工作溶液和不同量的KH：PO 工作溶液0．0、0．5、1．0、1．5、
2．0、2．5、3．0、3．5、4．0 mL，用1％盐酸溶液稀释至刻度，稀释后溶液的ca 浓度均为5 g·mL ，PO 一浓
度分别为0、1、2、3、4、5、6、7、8 g·mL一，分别测出每种溶液的吸光度值见表1．
表l 不同浓度P0 一存在时钙(浓度均为5 g·mL一 )的吸光度值
PO, ／( g。mL ) 0 l 2 3 4 5 6 7 8
吸光度值／A 0．291 0．272 0．256 0．212 0．172 0．137 0．052 0．028 0．000
收稿日期：2005—06—16
作者简介：谢友斌(1949一 )，男，安徽繁吕人，讲师，研究方向为仪器分析化学
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1．2．2 La +消除P0 对Ca 的干扰实验
向10只50 mL容量瓶中分别加入2．5 mL钙工作溶液和5 mL KHzPO4工作溶液(第1只容量瓶中不加
KH PO )，再加不同量的镧储备液0．0、0．5、1、1．5、2、2．5、5、7．5、10 mL，用1％盐酸溶液稀释至刻度，稀释后
溶液的Ca2 浓度均为5 Ixg·mL～，PO 浓度分别为0、10、10、10、10、10、10、10、10、10 Ixg·mL～，La3 浓度
分别为0．0、5、10、15、20、25、50、75、100 Ixg·mL～，分别测出每种溶液的吸光度值见表2．
室 丕旦鎏鏖塑曼王查查堕堑 堕 星笪! ： 鏖塑 g： ：：2
PO 浓度／(txg·mL ) 0 10 10 10 10 10 10 10 10 10
”浓度／(txg。mL ) 0 0，5 5 10 15 20 25 50 75 100
吸光度值／A 0．28 0．25 0．27 0．28 0，29 0，30 0．30 0．28 0．27 0．27
1．2．3 EDTA消除PO 一对Ca 的干扰实验
向9只50 mL容量瓶中分别加入2．5 mL钙工作溶液和2 mL KH PO 工作溶液(第1只容量瓶中不加
KH PO )，再加不同量的EDTA储备溶液0、0、2．4、6、8、10、12、14 mL，用1％盐酸溶液稀释至刻度．释后溶液
的Ca 浓度均为5 Ixg·mL～，P04卜浓度分别为0、4、4、4、4、4、4、4、4 Ixg·mL～，EDTA浓度分别为0、0、l、
2、3、4、5、6、7 mg·mL～，分别测出每种溶液的吸光度值见表3．
表3 不同浓度EDTA存在时钙的吸光度值(Ca 浓度均为5 txg·mL一‘)
PO 浓度／(mg·mL ×10 ) 0 4 4 4 4 4 4 4 4
EDTA浓度／(mg·mL ) 0 0．1 1 2 3 4 5 6 7
吸光度／A 0．291 0．172 0．074 0．083 0．103 0．135 0．152 0．173 0．194
1．2．4 释放剂La(NO ) 和保护剂EDTA联合运用时消除P0 对ca 的干扰实验
向9只50 mL容量瓶中分别加入2．5 mL钙工作溶液和2 mL KH PO 工作溶液(第1只容量瓶中不加
KH PO )，再加不同量的EDTA储备溶液0、0、2、4、6、8、l0、12、14 mL和不同量的镧储备液0、0．5、l、1．5、2、
2．5、5、7．5、10 mL，用1％盐酸溶液稀释至刻度，稀释后分别测出每种溶液的吸光度值见表4．
塞 ：： 垦 !垒旦时褒垄 堑的吸光度值(Ca。 ：5 txg·mL ；p043-：5 txg·mL )
2 结果与讨论
2．1 P0 对钙的干扰实验的结果分析与讨论
2．1．1 实验结果及分析
按照实验数据可绘制出如图1的曲线．从图1可以看出，P0 一浓度与c 浓度的比值达到0．2时即
产生干扰，当达到0．6时干扰幅度明显加大，达到2以上时已经基本不能测定．
u 2
磷酸根离子与钙离子比值
l 磷酸根离子对钙测定的【 扰曲线
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第4期 谢友斌：火焰原子吸收光谱法测钙时磷酸根离子的干扰及消除研究 43
2．1．2 PO 对Ca(II)的干扰机理的讨论
在测定钙时，PO ，一产生的干扰属于化学干扰，即待测元素与共存元素在溶液及火焰中产生化学作用，形
成了较强的化学键或难熔晶体化合物，影响了待测元素在火焰中还原成中性原子，从而导致待测元素的原子
浓度下降的现象．PO 干扰钙的测定也正是如此，PO 在溶液中形成磷酸盐，
在火焰中生成难离解的化合物，从而降低了钙的吸收值．如钙以CaC1 形式进人火焰，其反应为：
CaC12+H2O=CaO +2HC1；
2CaO =2Ca+02
但如有磷酸存在，反应则变为：
2CaC12+2H3PO4=Ca2P207+4HC1+H20；
CaP2O7=2CaO+P205
由于CaP20 分解为CaO，从而明显降低了钙的基态原子数，从而使钙的测定受到负干扰．
2．2 消除PO43‘对钙的干扰实验的结果分析与讨论
2．2．1 加人释放剂消除PO 对钙的干扰研究
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宦l
0 ' 2 3 ● 5 e 7 8 口 10 I1
膏离子与磷酸撤离于比值
钙离子浓度为5／xg·mL。。
图2 镧离子消除磷酸根离子干扰的曲线
用La(NO，)，作为释放剂，根据表3数据，可绘制出如图2的曲线．从曲线上可以看出，当La¨浓度与
PO 浓度的比值达到1．5时即可完全消除PO 的干扰，当比值大于1．5后会出现增强效应，比值达到2．5
时出现最大值，比值大于2．5后开始下降，到达1O后基本趋于稳定．当在溶液中加人La(NO，)，后，反应：
2CaC12+2H3PO4=Ca2P O7+4HC1+H2O
就会变为：
CaC12+H3PO4+La(NO3)3=LaPO4+3HNO3+CaC12
因为过多的La(NO，)，形成难熔化合物LaPO 对钙的测定产生包裹作用．因此在实验过程中应控制
La¨浓度与PO 浓度的比值．从实验结果可以看出La] 浓度与PO 浓度的最佳比值为1．0～1．5之间．
2．2．2 加人络合保护剂消除PO 对钙的干扰研究
根据表3数据可以看出，开始加人EDTA时钙的吸光度值比不加时还小，随着EDTA浓度与PO 卜浓度
比值的增大，钙的吸光度值有所上升，当比值达到1 500时才与不加时相当，大于1 500后才发挥消除作用．
／
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一
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钙离子浓度为5 txg·rnL
图4 EDTA、La +联用消除PO ‘干扰Ca(11)测定的曲线
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加入络合保护剂消除PO ’一干扰，即加入一种络合剂使待测元素不与干扰物质形成难原子化的化合物，
而是与络合剂形成络合化合物．而这种络合化合物并不影响待测元素的原子化效果．测钙时可以用EDTA
来消除PO4’。的干扰，主要是因为在碱性、中性或不很强的酸性溶液，EDTA能与Ca2+生成络合物，形成稠环，
使Ca" 不与干扰元素接触，从而避免了生成高温难熔盐晶体，而Ca(EDTA) 一络合物表面带有两个负电荷，
能排拆P04’ 离子，使得PO ’一不能与ca 接触，从而对钙起到一种保护作用，抑制PO ，一了对钙测定的干扰．
2．2．3 对PO．’一干扰的消除
通过前面研究和讨论可以看出，用各种干扰抑制剂单独消除PO ～干扰的效果都不是很理想．在测定
钙时采用EDTA和La’ 联合运用，当[EDTA】／[La’ 】为160时(见图4)可有效地消除了PO ，一的干扰，并且
灵敏度高． 一
3 结论
用火焰原子吸收光谱法测定样品中钙时PO。’一的干扰作用十分明显，即使有很小浓度的PO ，一存在也会
对钙的测定产生很大的干扰，当达到一定量后就会无法测定．实验结果表明，联合运用干扰抑制剂来消除
PO4’一干扰具有显著效果，是未来研究的主要方向．如果能够寻找到一种新的廉价、易得的释放剂来代替比
较昂贵的镧盐，这将会对于火焰原子吸收光谱法分析钙的技术的广泛应用和普及具有很大的推动作用．

磷酸盐对铁没有影响
对钙的影响是因为磷酸钙在火焰中很难电离，影响原子化，结果偏低；
铁的磷酸盐和磷酸钙性质不同，所以没有影响
但是磷酸对铁测定有影响，因为磷酸的黏度比较大

哦，学习了

少量的话应该没什么影响

学习了，谢谢各位。

哦 是这样啊 学习了

学习了！非常谢谢大家给的意见