【求助】亚磷酸检测标准

中华人民共和国化工行业标准
HG/T 252 0一93
工业亚磷酸
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业亚磷酸的技术要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以三氯化磷水解法制得的结晶工业亚磷酸。该产品主要适用于亚磷酸盐、合成纤维和有机磷农药等生产原料，还用于生产高效水处理剂ATMP.
分子式:H3PO3
相对分子质量:82.0( 按1989年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB190危险货物包装标志
GB191 包装储运图示标志
GB/T601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲w琳分光光度法
GB/T67 8 化工产品采样总则
GB/T68 2 分析实验室用水规格和试验方法
3 技术要求
3.1 外观:白色结晶。
3.2 工业亚磷酸应符合下表要求:
指标
项目 一等品 合格品
主含量(以H3PO3计)≧ 98.0 97.0
氯化物(以CI计)含量≦ 0.01 0.02
铁(Fe)含量≦ 0.001 0.005
磷酸盐(以PO4计)含量≦ 0.2 0.6
硫酸盐(以SO4计)含量≦ 0.008 0.01
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601, GB/T602,GB/T603之规定制备。
4.1 主含量的测定
4.1.1 方法提要
在试验溶液中，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，确定亚磷酸含量。
4.1.2 试剂和材料
4.1.2.1 氢氧化钠(GB/T629)标准滴定溶液:c(NaOH) 约为1.0mol/L;
4.1.2.2 百里香酚酞(GB/T10728)指示液:1g/L
4.1.3 分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加80mL水溶解，加3滴百里香酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色即为终点。同时做空白试验。
4.1.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的主含量(以H3PO3 计)(X,)按式(1)计算
X=（V-V0）*C*0.04100*100/m
式中:V—滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;
V0---滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;
C---氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;
m—试料的质量
0.04100—与1.0m L氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.0 mol/L〕相当的，以克表示的亚磷酸的质量。
4.1.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不大于0.2%.
4.2 氮化物含量的测定
4.2.1 方法提要
在硝酸介质中，试验溶液中氯离子与硝酸银试剂生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊。试验溶液所呈浊度与标准比浊溶液比较。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 硝酸(GB/T626)溶液;1+3;
4.2-2.2 硝酸银(GB/T670)溶液:17g/L;
4.2-2.3氯化物标准溶液:1mL溶液含0.100mgCl,
4.2.3 分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.01g,置于50mL比色管中，加入20mL水溶解，再加2mL硝酸溶液和2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min 后所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管移取0. 5 m L（一等品) ( 1m L（合格品) 的氯化物标准溶液分别置于50m L 比色管中，与试验溶液同时进行同样处理。
4.3 铁含遥的测定
4.3.1 方法提要
同GB/T3049第2条
4.3.2 试剂和材料
同GB/T3049第3条。
4.3.3 仪器、设备
同GB/T3049第4条。
4.3.4 工作曲线的绘制
按GB/T3049第5.3条的规定使用3cm吸收池及相应铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
4.3.5 分析步骤
4.3.5.1 试验溶液的制备
称取约2g试样，精确至0.01g,置于100m L容量瓶中，加40mL水。
4.3.5.2 空白试验溶液的制备
取40mL水，置于100m L容量瓶中。
4.3.5.3 测定
取试验溶液和空白试验溶液，按GB/T3049第5.4条从“必要时，加水至60mL. ”开始至“测量试液... 吸光度”为止，进行操作。
4.3.6 分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X2)按式(2)计算:
X2=（m1-m2）/m*100式中:ml—从工作曲线查出的试验溶液中铁的质量，g;
m2—从工作曲线查出的空白试验溶液中铁的质量，g;
m—试料的质量，g。
4.3.7 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不大于0.000 3%.
4.4 磷酸盐含里的测定
4.4.1 方法提要
试验溶液中的磷酸根离子，与加人的镁混合液反应，生成难溶物。当磷酸根离子含量较低时，在一定时间内难溶物呈悬浮体，使溶液混浊，试验溶液所呈浊度与标准比浊溶液比较。
4.4.2 试剂和材料
4.4.2.1 氨水(GB/T631)溶液:2+3;
4.4-2.2 盐酸(GB/T622)溶液:1+4;
4.4.2.3 镁混合液:
配制:称取5.5g氯化镁(GB/T672)和7g氯化钱(GB/T658)置于20m L烧杯中，加65mL水溶
解，再加35ml氨水(GB/T631)，放置24h，必要时过滤。
4.4-2.4 磷酸盐标准溶液:1mL溶液含0.100mgP04
4.4.3 分析步骤
44.3.1 试验溶液的制备
称取2g试祥，精确至0.01g,置于100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.4.3.2 测定
用移液管移取10mL溶液，置于25mL比色管中，加5mL氨水溶液和5mL镁混合液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是移取4mL( 一等品);12mL( 合格品)磷酸盐标准溶液，分别置于25m l比色管中，用盐酸溶液调节pH-2 后，与试样同时进行同样处理。
45 硫酸盐含量测定
4.5.1 方法提要
在盐酸介质中，试验溶液中硫酸根与氯化钡试剂生成难溶的硫酸钡。当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊，试验溶液所呈浊度与标准比浊溶液比较。
4.5.2 试剂和材料
4.5.2.1 盐酸(GB/T622)溶液:1+4;
4.5.2.2 硫酸钾(HG3-920)乙醇溶液:0.2;
4..5.2.3 氯化钡(GB/T625)溶液250 g/l;
4.5-2-4 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含0.010mgS04。用移液管移取10ml一按GB/T602配制的硫酸盐标准溶液，置于100m L容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。
4.5.3 分析步骤
4.5.3.1 试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.01g,置于25mL比色管中，加10m1水和0.5ml盐酸溶液，摇匀
4.5.3.2 测定
取0.25ml硫酸钾乙醇溶液和1mL氯化钡溶液，混合后加入到试验溶液中，用水稀释至刻度，摇匀放置5min后，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是移取8ml( 一等品),10mL( 合格品)硫酸盐标准溶液，分别置于25ml比色管中，与试样同时进行同样处理。



2007年又制定了一个新的标准替代了此标准,要求中增加了优等品指标,其他没什么变化