摘要:本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器,选择 Venusil ® CA 色谱柱对 6-氟-3,4-二氢苯并吡喃-2-甲酸进行测试。结果表明:在波长为 280 nm,流速为 1.0 mL/min,柱温为 30℃,流动相为正己烷︰无水乙醇=60︰40 时,Vneusil ® CA 色谱柱对 6-氟-3,4-二氢苯并吡喃-2-甲酸供试品溶液中异构体分离度为 3.45>1.5,可参考用于 6-氟-3,4-二氢苯并吡喃-2-甲酸的分析。
关键 词:高效液相色谱法;紫外检测器;6-氟-3,4-二氢苯并吡喃-2-甲酸;Venusil ® CA
前言
6-氟-3,4-二氢苯并吡喃-2-甲酸,为医药化工原料,中间体。本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器对 6-氟-3,4-二氢苯并吡喃-2-甲酸手性异构体进行测试,以期为 6-氟-3,4-二氢苯并吡喃-2-甲酸的分析提供参考方法。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪,紫外检测器;
试剂材料
正己烷与无水乙醇均为色谱纯试剂;
6-氟-3,4-二氢苯并吡喃-2-甲酸:白色粉末,由某医药公司提供;
高效液相色谱柱:Venusil ® CA;5 μm,1000Å;4.6 × 250mm。
色谱条件
色谱柱:Venusil ® CA;5 µm,1000 Å;4.6 × 250 mm;
流动相:正己烷︰无水乙醇=60︰40(含 0.1%TFA);
波 长:280 nm;
流 速:1.0 mL/min;
进样量:10 µL;
温 度:30℃。
结果与讨论
本实验选择 Venusil ® CA 色谱柱对 6-氟-3,4-二氢苯并吡喃-2-甲酸进行测试,由表 2及下图可知,在上述色谱条件下,供试品溶液中 R/S 型 6-氟-3,4-二氢苯并吡喃-2-甲酸可实现有效分离。
实验数据
结论
根据实验结果,选择 Venusil ® CA 色谱柱对 6-氟-3,4-二氢苯并吡喃-2-甲酸供试品溶液进行测试,由表 2 及上图可知,供试品溶液中 R/S 型 6-氟-3,4-二氢苯并吡喃-2-甲酸分离度为 3.45>1.5,可以满足实验要求。
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