摘要:本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器,按照中国药典 2015 年版 二部诺氟沙星滴眼液有关物质项下方法,使用 Venusil ® XBP C18(L)色谱柱(5 µm,150Å;4.6 × 250 mm)对羟苯丙酯与杂质 A 分析测定。结果表明:在波长为 262 nm,流动相为 0.025mol/L 磷酸溶液(pH3.0)︰乙腈=87︰13(v/v)时,羟苯丙酯与杂质 A 的分离度 3.14,满足检测要求。
关键词:高效液相色谱法;紫外检测器;诺氟沙星;羟苯丙酯;杂质 A;Venusil ® XBP C18(L)
前言
羟苯丙酯,又名尼泊金丙酯,是广谱高效的防腐剂,也是广泛应用于医药行业的抗菌剂。本文主要探讨诺氟沙星滴眼液中的羟苯丙酯,按照 Ch.P2015 版二部诺氟沙星滴眼液中有关物质项下方法,测试出一款能够分离羟苯丙酯和诺氟沙星杂质 A 的色谱柱,以达到对诺氟沙星滴眼液中有关物质的分析要求。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪,紫外检测器;
试剂材料
屈臣氏水;乙腈为色谱纯;磷酸、三乙胺为分析纯;
羟苯丙酯与诺氟沙星杂质 A 混合标准溶液:由某医药公司提供;
高效液相色谱柱:Venusil ® XBP C18(L);5 μm,150 Å,4.6 × 250 mm。
有关物质色谱条件
色谱柱:Venusil ® XBP C18(L);5 μm,150 Å,4.6 × 250 mm;
流动相 A:0.025 mol/L 磷酸溶液(三乙胺调节 pH 至 3.0) ︰ 乙腈=87 ︰ 13 (v\v);
流动相 B:乙腈;
波 长:262 nm;
柱 温:30℃;
流 速:1.0 mL/min;
进样量:20 µL;
梯度程序:
结果与讨论
本实验按照中国药典 2015 年版 二部诺氟沙星滴眼液有关物质项下方法,使用Venusil ® XBP C1(L)色谱柱对羟苯丙酯与诺氟沙星杂质 A 混合标准溶液进行检测,由表3 及图可知,在上述色谱条件下, 羟苯丙酯和杂质 A 峰形良好,分离度满足药典要求。
结论
本实验按照中国药典 2015 年版 二部诺氟沙星滴眼液有关物质项下方法,使用Venusil ® XBP C18(L)色谱柱对羟苯丙酯与诺氟沙星杂质 A 混合标准溶液进行检测,结果表明在上述实验条件下,Venusil ® XBP C18(L)色谱柱可将羟苯丙酯与诺氟沙星杂质 A完全分离,可用于诺氟沙星滴眼液有关物质项下羟苯丙酯与杂质 A 的分析测试 。
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