摘要:本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器,选择 Venusil® MP C18 色谱柱对奥卡西平与对 羟基苯甲酸丙酯进行分离,结果表明:保留时间以对羟基苯甲酸丙酯计算大于奥卡西平保留时间的 2 倍,符合实验要求。
关键词:高效液相色谱法;紫外检测器;奥卡西平;对羟基苯甲酸丙酯; Venusil® MP C18 色谱柱
前言 奥卡西平别名氧酞胺氮卓、氧痛惊宁。从乙醇结晶,熔点 215~216℃。奥卡西 平及其体内代谢物、羟基衍生物均具有抗惊活性,是一种神经性药物,可用于局限 性及全身性癫痫发作,有抗癫痫作用。 对羟基苯甲酸丙酯又名尼泊金丙酯、对羟基安息香酸丙酯。无色小结晶或白色 粉末。几乎不溶于冷水,微溶于热水,易溶于醇、醚。无臭、稍有涩味。遇明火、 高热可燃。属酚类防腐剂,主要用作食品、化妆品、饲料等的防腐剂,与对羟基苯 甲酸乙酯合用可提高防腐能力和溶解性,对霉菌、酵母与细菌有广泛的抗菌作用。 通常与尼泊金丁酯混合使用,具有良好的加成性和协同性。
实验部分
试剂与材料 试剂材料 乙腈、冰醋酸、四氢呋喃、甲基叔丁基醚均为色谱纯;醋酸钠为分析纯; 醋酸钠缓冲液:取醋酸钠 1.36 g,加水 900 mL 溶解,冰醋酸调节 pH 值至 4.4,加 水稀释至 1000 mL; 高效液相色谱柱:Venusil® MP C18;5 μm,100Å;4.6×250mm。
样品制备 取本品适量,置 100 ml 量瓶中,加流动相 A 溶解并稀释制成每 1.0 ml 中约含 0.02 mg 的溶液,混匀,滤过,取续滤液作为样品试液。
色谱条件 色谱柱:Venusil® MP C18;5 μm,100Å;4.6×250mm 流动相 A:醋酸钠缓冲液︰乙腈︰四氢呋喃︰甲基叔丁基醚=830︰130︰30︰9; 流动相 B:醋酸钠缓冲液︰乙腈︰四氢呋喃︰甲基叔丁基醚=290︰670︰30︰9; 波长:254 nm; 流速:0.6 mL/min; 柱温:30℃; 进样量:20 μL。 梯度洗脱
结果与讨论 本实验采用 Venusil® MP C18 色谱柱对奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯进行了分离。由 表 2 和图 1 可知,流动相选择不同比例的醋酸钠缓冲液-乙腈-四氢呋喃-甲基叔丁基醚, 能够达到检测要求,保留时间以对羟基苯甲酸丙酯计算大于奥卡西平保留时间的 2 倍。
结论 本实验采用 Venusil® MP C18 色谱柱对奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯进行了分离, 保留时间以对羟基苯甲酸丙酯计算大于奥卡西平保留时间的 2 倍。
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