摘要:本实验采用高效液相色谱 (HPLC) 法结合紫外检测器,按照 ChP2015 一部川芎项下检测方
法,选择 Venusil® XBP C18 (A) (5 μm,120 Å,4.6 × 250 mm)色谱柱对川芎药材提取物中阿魏酸进
行了测试。结果表明:流动相为 1 %冰醋酸︰甲醇=70︰30(v/v),检测波长为 321nm,柱温为 30℃,
进样量为 10 µL 时,测得供试品溶液中理论塔板数以阿魏酸计算为 18054>4000,能够满足检测要求。
关键词:高效液相色谱法;川芎;阿魏酸;Venusil® XBP C18(A)色谱柱
前言
川芎,本品为伞形科植物川弯的干燥根茎。夏季当茎上的节盘显著突出,并略带紫
色时采挖,除去泥沙,晒后烘干,再去须根。
本实验按照 ChP2015 一部川芎项下检测方法,使用 Venusil® XBP C18 (A)色谱柱
对川芎药材提取物中的阿魏酸进行了测试,以期为川芎药材的分析提供参考。
表 1. 阿魏酸化学信息
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪,紫外检测器;
试剂材料
实验用水为屈臣氏蒸馏水;乙腈、磷酸均为色谱纯试剂;
川芎药材:市售药材;
阿魏酸对照品:无色透明液体,由某药业集团股份有限公司提供;
高效液相色谱柱:Venusil® XBP C18 (A);5 μm,120 Å,4.6 × 250 mm。
色谱条件
色谱柱:Venusil® XBP C18(A);5 μm,120 Å,4.6 × 250 mm;
流动相:1 %冰醋酸︰甲醇=70︰30(v/v);
波 长:321nm;
流 速:1.0 mL/min;
进样量:10 µL;
温 度:30℃;
样品制备
取本品粉末 0.5g,置具塞锥形瓶中,加入 70 %甲醇 50 mL,密塞,称定重量,加热
回流 30 分钟,放冷,再称定重量,用 70 %甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清
液,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
结果与讨论
本实验按照 ChP2015 二部川芎项下分析方法,采用 Venusil® XBP C18(A)色谱柱对
川芎药材提取物进行了测试,由表 2 及下图可知,流动相为甲醇和 1%冰醋酸,等度洗
脱时,阿魏酸峰形较好,可满足检测要求。
表 2.川芎药材提取物分析结果
图 1. Venusil® XBP C18(A)色谱柱用于阿魏酸对照品溶液高效液相色谱图
图 2. Venusil® XBP C18(A)色谱柱用于川芎药材供试品溶液高效液相色谱图
结论
本实验按照 ChP2015 二部川芎项下分析方法,采用 Venusil® XBP C18(A)色谱柱对
川芎药材提取物进行了测试,由实验结果可知,供试品溶液中理论塔板数以阿魏酸计算
为 18054>4000,可满足检测要求。
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