亚微米级

p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪在粉体、乳液、液体雾滴的测量中有着广泛的应用，样品池则是关键的零部件之一，对激光粒度仪的粒度检测能力有重要的影响。时随境迁，在如今的科研工作和工业生产中，测量亚微米颗粒的需求越来越多，提升亚微米颗粒的测量能力是激光粒度测试技术的重要研究方向。那么常见的激光粒度仪用样品池都有哪些种类？怎样的样品池最有助于激光粒度仪测量亚微米级颗粒呢？ /p p style=" text-indent: 2em " （1）传统样品池 /p p style=" text-indent: 2em " 传统样品池由两块互相平行的平板玻璃组成，待测颗粒悬浮于两块玻璃之间。其结构如下图所示： /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/47b9ccda-c182-4fd4-9143-b0cf03ab95db.jpg" title=" 1.png" / /p p /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " （传统样品池结构图） /p p style=" text-indent: 2em " 样品池垂直于入射光，由于悬浮介质多为液体，而液体的折射率大于空气，当散射角大于一定范围时，由于全反射的作用，散射光不能出射到空气中，从而限制了仪器对亚微米颗粒的测量能力。 /p p style=" text-indent: 2em " （2）梯形样品池 /p p style=" text-indent: 2em " 用一块梯形玻璃代替了传统样品池右侧的平板玻璃，其结构如下图所示： /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/149ae414-cd61-4974-a297-86a864eb9da7.jpg" title=" 2.png" / /p p /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " （梯形样品池结构图） /p p style=" text-indent: 2em " 这种样品池结构只需一束照明光，且小角度散射光从梯形玻璃的平面出射，大角度散射光则从玻璃的斜面出射，避免了全反射的发生。但是，从平面出射的小角度散射光与斜面出射的超大角度散射光在空间上部分叠加，相互干扰。 /p p style=" text-indent: 2em " （2）三角形样品池 /p p style=" text-indent: 2em " 用一块三角形玻璃代替了传统样品池右侧的平板玻璃，其结构如下图所示： /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/be92b18a-dfa0-4afb-bc7e-9a99d307e6b9.jpg" title=" 3.png" / /p p /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " （三角形样品池结构图） /p p style=" text-indent: 2em " 该方法突破全反射限制机理，与梯形样品池的散射机理相同，但是其玻璃厚度过大。 /p p style=" text-indent: 2em " （4）柱面镜样品池 /p p style=" text-indent: 2em " 入射光沿着两块玻璃之间的狭缝入射，散射光则从玻璃出射。其结构如下图所示： /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/20702fb4-dc04-4cb8-b91c-786f9ad31bbb.jpg" title=" 4.png" / /p p /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " （柱面镜样品池结构图） /p p style=" text-indent: 2em " 该方法使４５° ～１３５° 的散射光能够出射到空气中，胶合在右侧平板玻璃上的柱面镜对相同散射角的出射光起聚焦作用，但是这种方法在小角度散射光的接收方面存在一定困难。 /p p style=" text-indent: 2em " （5）环形样品池 /p p style=" text-indent: 2em " 环形样品池的透明池壁和池内的液体柱组成一个透镜组。针孔的中心和主探测器的中心对于该透镜组互为物像关系。由于该透镜组在平行于纸面的方向具有聚焦能力，而在垂直于纸面的方向不具有聚焦能力，因此在该透镜组的前面增加一个平凸柱面透镜，以实现垂直于纸面方向光线的聚焦，从而使针孔以及探测器中心相对于平凸柱面透镜也呈物像关系。其结构如下图所示： /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3aac82b4-aa81-4526-94be-fd5a39e400d0.jpg" title=" 5.png" / /p p /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " （环形样品池结构图） /p p style=" text-indent: 2em " 环形样品池相比于传统样品池，具有更宽的散射角接收范围，理论上具有更小的测量下限与较高的小颗粒测量灵敏度。环形样品池法相比于其他扩展散射角的方法，理论上在０° ～１８０° 的范围内，散射光都能从池壁出射，巧妙地规避了传统方法中全反射的影响，不存在不同照明光束的数据拼接问题，也不存在不同出射面出射的散射光之间的相互干扰问题，且结构非常简单。与传统样品池测量结果的对比表明，环形样品池方法能够使仪器的测量下限接近静态光散射方法的理论极限。 /p p style=" text-indent: 2em " 环形样品池在激光粒度仪亚微米颗粒的粒度检测中，具有独到的优势，基于环形测量池的激光粒度测试方法对亚微米颗粒具有测量下限低、测量精度高、分辨率高和可靠性高的特点，堪称是亚微米粒度检测中的“环形天使”，这样的样品池，你的激光粒度仪拥有了吗？ /p

微和纳米塑料(MNPs)是一种新兴的污染物分类，由聚合物产品直接释放或分解形成。近期已有报告指出在人体血液中发现了微和纳米塑料，对人类健康和环境构成了很大的风险。目前，对于降解的MNPs特征和量化分析研究又缺乏可靠的方法。 传统的光学和电子显微镜不能提供样品化学成分的详细信息；质谱方法可以表征聚合物类型但这些技术又具有破坏性，无法获得MNP大小或形态的信息；例如傅里叶变换红外(FTIR)等传统红外光谱虽可以提供化学成分、大小和形貌信息，但其空间分辨率受光学衍射极限限制，下限空间分辨率约为5 μm，无法分析各种尺寸复杂的微塑料颗粒。 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage的出现有效解决了上述受限问题。设备基于光学光热诱导共振（O-PTIR）技术，突破了传统红外光谱衍射极限，空间分辨率可达500 nm，有效解决了基本全尺寸MNPs样品的化学成分信息、大小和形态信息测试问题。 近期，来自美国圣母大学的Kyle Doudrick，Masaru Kuno，Kirill Kniazev等人[1]使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage进行了与我们日常生活息息相关的食品-茶包内降解微塑料样品测试实验。 与传统SEM方法对比，mIRage系统可直观的观察到样品内微塑料（颗粒1、2、3）的形貌和大小信息，同时可获得三个微塑料颗粒的红外光谱成分结果。尤其是针对3号微塑料颗粒，在颗粒仅2 μm的粒径下，仍然获得了清晰的红外光谱图（O-PTIR光谱图）。有效解决了SEM无法测试成分信息、传统红外光谱无法分析5μm甚至10μm以下样品的严重弊端。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage科研级别分析优势：☛ 可达500 nm左右的空间分辨率☛ 基本无需样品前处理，样品即放即测☛ 光源“探针”对样品无损伤☛ 同时、同位置进行红外和拉曼光谱测试，提供相互佐证的分析结果☛ 同时获得样品成分、形貌、大小等信息样机体验： 为满足国内日益增长的新型红外表征需求，更好的为国内科研工作者提供专业技术支持和服务，Quantum Design中国北京样机实验室引进了非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统——mIRage，为您提供样品测试、样机体验等机会，欢迎各位老师垂询！ 参考文献：[1]. Kirill Kniazev, Ilia M. Pavlovetc, Shuang Zhang, Junyeol Kim, Robert L. Stevenson, Kyle Doudrick,and Masaru Kuno.Using Infrared Photothermal Heterodyne Imaging to Characterize Micro- and Nanoplastics in Complex Environmental Matrices: Environ. Sci. Technol. 2021, 55, 15891&minus 15899

导读近日，Quantum Design中国作为先进科学仪器代表企业接受了《BTV北京科教卫视》的专访，本次专访主要以新的非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量新技术如何解决微塑料监测难题为主题，专访节目已于近期在【BTV北京科教卫视】栏目播出。〖微塑料污染日益严重 监测技术备受关注〗近年来，微塑料污染问题已在全球范围内引起公众和各国政府的关注，逐渐成为影响经济和社会发展的重大全球性挑战。我国政府对此问题也给予了高度重视并设点开展了海洋微塑料污染的试点监测，主要采用的监测方法有目视分析法、光谱法 （如傅立叶变换红外光谱法和拉曼光谱法）、热分析法以及其他分析方法等 （如质谱法以及扫描电子显微镜-能谱仪联用法）。其中，红外光谱及拉曼光谱分析，由于具有无破坏性、低样品量测试、高通量筛选以及所获取的结构信息互补等特点，成为检测和鉴别微塑料的主要分析技术。但在实际操作中上述技术仅可对几微米颗粒物进行检测，使微塑料的监测和研究面临诸多困难。【BTV北京科教】关注：微塑料监测 前沿技术Quantum Design公司引进的非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统新设备mIRage，因为其能够实现亚微米的分辨率、非接触、液相样品的直接观测等全方面的技术突破，获得全球科技创新R&D100大奖，并引起了国内外的广泛关注，近日【BTV北京科教卫视】对公司进行了专访，重点介绍了这种新的红外技术在微塑料监测领域的突破和应用。〖非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统突破哪些技术难点？〗Quantum Design中国表面光谱部门销售总监韩铁柱博士在公司应用实验室向记者详细的做了介绍：“非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统克服了传统红外光谱仪空间分辨率受限于红外光波长的问题，将分辨率从原来的10-20微米提升到了0.5微米。并且可以实现同时、同样品区域、相同分辨率的红外光谱和拉曼光谱测试，非接触测量、液相样品可以直接观测，测量过程更简单、便捷”。随后，韩铁柱博士补充道：“从这套设备引进以来，我们已经为国内很多高校和研究所进行测试，今天我们正在测试一个海洋微塑料样品。我们只需要将盛放样品的载玻片放置到样品台上，关上舱门即可，所有参数调节、控制以及数据分析，都可以通过软件完成。”在测试结果中，我们可以观察到除了有几个微米的大颗粒之外，还有很多尺寸在1到2个微米或者更小的颗粒，相关颗粒的含量和成分可以通过光谱图像和谱峰获取到，如此高的分辨率是传统的红外光谱无法实现的。〖mIRage在微塑料监测中的优势及应用〗正如韩铁柱博士所介绍的，非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统是一台多功能、全方位的微塑料表征“科研利器”，它可以对液体样品中微塑料的物理（微观形貌、尺寸）和化学（聚合物类型及结构）性质进行全面的直接表征。不仅如此，该系统还在各个功能方面均有全新的技术突破，可以助力科研工作者更加地对微塑料进行监测。〖01〗超高空间分辨率成像目前科学家所使用的传统红外成像技术通常只能用于表征10-20 μm的样品，很难表征更小尺寸的微塑料，非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统则突破了这一限制，使得成像的空间分辨率可以达到0.5 μm，从而可以轻松地对小于10 μm的微塑料进行成像表征。图1. 滤纸表面尺寸小于10 μm的微塑料成像结果〖02〗红外拉曼同步测量科学家在进行物质鉴定时通常会采用多种表征技术以更加的确定物质结构。然而在进行多种表征时，很难保证完全相同的监测环境，使得不同表征结果间均会存在一定的误差。非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可以实现同步同区域的红外和拉曼表征，这两种互补的光谱表征技术可以帮助科研人员更加准确地进行物质结构分析。如图2所示，通过与标准谱图对比，研究人员可以清楚地鉴别微塑料中存在的两个主要的聚合物层，聚乙烯和聚丙烯，以及嵌入的环氧树脂。图2. A：图1区域的红外谱图；B：图1区域的拉曼谱图〖03〗单波长可视化化学分布成像除此以外，非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统还可以对特定波长进行可视化的化学分布成像分析。如图3所示，科研人员对任意区域的微塑料进行点分析即可发现微塑料不同位置处的化学结构不同，进一步，通过对特征信号的单波长峰进行成像分析（图4），可以清晰地分析出微塑料中不同聚合物的分布结构情况。图3. 微塑料成像结果及对应标注位置的红外和拉曼谱图图4. 单波长化学分布成像图（波长：1642 cm-1）〖全新技术提效微塑料监测〗在此次采访中，【BTV北京科教卫视】向大家展示了非接触式亚微米分辨红外拉曼同步测量系统在微塑料成像及结构分析中的出色表现和特优势。Quantum Design中国期望这种全新的红外光谱技术可以帮助国内研究者在微塑料领域有所突破，为的科研进展贡工作献一份力量，目前公司的应用实验室正在和相关的科研工作者在样机上积开展各种样品的实测合作。