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原吸测铁元素用湿消解法消解明胶胶囊的疑问我想测试样品明胶胶囊中的铁元素,用的湿消解,硝酸+高氯酸(4+1)消解明胶胶囊消解了很久其他样品都透明了,可是有明胶胶囊的液体还是乳白色的,请问要消解到什么时候才算是消解完全呢?明胶胶囊能消解到无色透明吗?如果是乳白色的液体,能用来进原吸吗?会不会堵住雾化器。。如果过滤下再进样,那铁含量会不会降低?。很纠结啊!求经验!求高人!如何用原吸测明胶胶囊中的铁啊!
明胶空心胶囊Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsuleshttp://www.zhonghuida.cn/imageRepository/ccc36747-755a-411a-864b-6a917e37c1be.jpg本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。【性状】本品呈圆筒状,系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明(两节均不含遮光剂)、半透明(仅一节含遮光剂)、不透明(两节均含遮光剂)三种。【鉴别】(1)取本品0.25g,加水50ml,加热使溶化,放冷、摇匀,取溶液5ml,加重铬酸钾试液-稀盐酸(4:1)数滴,即产生橘黄色絮状沉淀。(2)取鉴别(1)项下的溶液1ml,加水50ml,摇匀,加鞣酸试液数滴,即产生浑浊。(3)取本品约0.3g,置试管中,加钠石灰少许,产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。【检查】松紧度 取本品10粒,用拇指与食指轻捏胶囊两端,旋转拔开,不得有粘结、变形或破裂,然后装满滑石粉,将帽、体套合并锁合,逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上,应不漏粉;如有少量漏粉,不得超过1粒。如超过,应另取10粒复试,均应符合规定。脆碎度取本品50粒,置表面皿中,放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内,置25±1℃恒温24小时,取出,立即分别逐粒放入直立在木板(厚度2cm)上的玻璃管(内径为24mm,长为200mm)内,将圆柱形砝码(材质为聚四氟乙烯,直径为22mm,重20±0.1g)从玻璃管口处自由落下,视胶囊是否破裂,如有破裂,不得超过5粒。崩解时限 取本品6粒,装满滑石粉,照崩解时限检查法(附录ⅩA)胶囊剂项下的方法,加挡板进行检查,各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解,应另取6粒复试,均应符合规定。黏度 取本品4.50g,置已称定重量的100ml烧杯中,加温水20ml,置60℃水浴中搅拌使溶化;取出烧杯,擦干外壁,加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0%),将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中,密塞,置40℃±0.1℃水浴中,约10分钟后,移至平氏黏度计内,照黏度测定法(附录ⅥG第一法,毛细管内径为2.0 mm),于40℃±0.
明胶空心胶囊Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsuleshttp://www.zhonghuida.cn/imageRepository/ccc36747-755a-411a-864b-6a917e37c1be.jpg本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。【性状】本品呈圆筒状,系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明(两节均不含遮光剂)、半透明(仅一节含遮光剂)、不透明(两节均含遮光剂)三种。【鉴别】(1)取本品0.25g,加水50ml,加热使溶化,放冷、摇匀,取溶液5ml,加重铬酸钾试液-稀盐酸(4:1)数滴,即产生橘黄色絮状沉淀。(2)取鉴别(1)项下的溶液1ml,加水50ml,摇匀,加鞣酸试液数滴,即产生浑浊。(3)取本品约0.3g,置试管中,加钠石灰少许,产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。【检查】松紧度 取本品10粒,用拇指与食指轻捏胶囊两端,旋转拔开,不得有粘结、变形或破裂,然后装满滑石粉,将帽、体套合并锁合,逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上,应不漏粉;如有少量漏粉,不得超过1粒。如超过,应另取10粒复试,均应符合规定。脆碎度取本品50粒,置表面皿中,放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内,置25±1℃恒温24小时,取出,立即分别逐粒放入直立在木板(厚度2cm)上的玻璃管(内径为24mm,长为200mm)内,将圆柱形砝码(材质为聚四氟乙烯,直径为22mm,重20±0.1g)从玻璃管口处自由落下,视胶囊是否破裂,如有破裂,不得超过5粒。崩解时限 取本品6粒,装满滑石粉,照崩解时限检查法(附录ⅩA)胶囊剂项下的方法,加挡板进行检查,各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解,应另取6粒复试,均应符合规定。黏度 取本品4.50g,置已称定重量的100ml烧杯中,加温水20ml,置60℃水浴中搅拌使溶化;取出烧杯,擦干外壁,加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0%),将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中,密塞,置40℃±0.1℃水浴中,约10分钟后,移至平氏黏度计内,照黏度测定法(附录ⅥG第一法,毛细管内径为2.0 mm),于4