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水质样品检验与食品样品检验,如果同时是1/10稀释液平皿上未出现菌落生长,菌落总数结果报告有何区别?各如何(表述)报告结果呢?请连接:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120104/3777936/“检验固体食品样品时,1/10稀释液平皿上未出现菌落生长,菌落总数应如何报告?”的话题。
[align=center][b][color=#333333]洛氏硬度检验要点及注意事项[/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333]西安国联质量检测技术股份有限公司[/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333]材料室: [/color][color=#333333]王洋[/color][/b][/align][color=#333333] 金属材料硬度[/color][color=#333333]表示材料抵抗硬物体压入其表面的能力。它是金属材料的重要性能指标之一。一般硬度越高,耐磨性越好。[/color][color=#333333]金属硬度和金属的抗拉强度的对应性好,这就作为材料选用的一个重要指标。[/color][color=#333333]洛氏硬度是金属材料硬度检验的常用方法之一,检验快捷,简便。但是检验过程中需要注意的地方很多,需要检验人员注意。下面以手动的[/color][color=#333333]HR-150洛氏硬度计做以简要举例。有不妥之处希望各位指正。[/color][align=center][img=,315,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709120902_01_2904018_3.png[/img][color=#333333] [/color][/align][color=#333333]洛氏硬度计[/color][url=http://baike.so.com/doc/5418626.html][color=#333333]原理[/color][/url][color=#333333]在规定[/color][url=http://baike.so.com/doc/5842355.html][color=#333333]条件[/color][/url][color=#333333]下,将压头(金刚石圆锥、钢球或硬质合金球)分2个步骤压入[/color][url=http://baike.so.com/doc/932247.html][color=#333333]试样[/color][/url][color=#333333]表面。卸除主试验力后,在初试验力下测量压痕残余深度h。以压痕残余深度h代表硬度的高低。[/color][align=center][b][color=#333333]洛氏硬度=N-h/S[/color][/b][/align][color=#333333]N-给定标尺的硬度数;[/color][color=#333333]S-给定标尺的单位。[/color][color=#333333]h-压痕残余深度[/color][color=#333333]日常检验过程中,洛氏硬度的检验需要注意以下几点:[/color][color=#333333]1.[/color][color=#333333]首先应注意洛氏硬度的标尺和试验力的对应。常用的A/B/C标尺对应的负荷为60kgf、100kgf和150kgf,试验所用的压头分别为金刚石圆锥、Φ1.5875mm硬质合金钢球和金刚石圆锥。不同标尺和试验力用错会导致硬度数据错误。[/color][color=#333333]2.[/color][color=#333333]洛氏硬度计初负荷的选择也需要注意,常用的标尺初负荷均为98.07N,但是[/color][color=#333333]N标尺和T标尺的初负荷为29.42N。[/color][color=#333333]3.[/color][color=#333333]洛氏硬度计每个标尺的适用范围需要清楚,不能在检测时搞错。其中常用到的A标尺20HRA-88HRA,适用于极硬的合金材料,B标尺20HRB-100HRB,适用于较软的材料如铸铁等,C标尺20HRC-70HRC,适用于很硬的硬质合金材料。硬度高于HRB100时,应采用HRC标度进行测试;硬度低于HRC20时应用HRB标度进行测试。因为超出其规定的测试范围时,硬度计的精确度及灵敏度较差,硬度值不准确,不宜使用。其他硬度测试法也都规定有相应的校正标准。校准硬度计用的标准块不能两面使用,因标准面与背面硬度不一定一致。一般规定标准块自标定日起一年内有效。[/color][color=#333333]4.[/color][color=#333333]试验前样品的制作十分重要,试样的表面平坦光滑,不应有氧化皮及外来污物,更不能有油脂。试样表面粗糙度不大于1.6微米,试样厚度大于8倍的深度,两个相邻的压痕中心之间的距离至少为压痕直径的4倍且不小于2mm。压痕的中心距离试样边缘至少为压痕直径的2.5倍且不小于1mm。[/color][color=#333333]5.[/color][color=#333333]在更换压头或砧座时,注意接触部位要擦干净。换好后,要用一定硬度的钢样测试几次,直到连续两次所得硬度值相同为止。目的是使压头或砧座与试验机接触部分压紧,接触良好,以免影响试验结果的准确性[/color][color=#333333]6.[/color][color=#333333]检测温度应符合标准要求的10-35℃,较大的温度变化会影响试验结果。[/color][color=#333333]7.[/color][color=#333333]试验前检查压头和载物台的安装是否紧致,并使用标准硬度块对试验机进行自检,符合标准要求后方可进行试验。试样应平稳的放置于载物台上,且压头轴线与试样测试面垂直,初试验力的施加应该无冲击无振动,初试验力的保持不超过3秒。施加总试验力并保持4±2秒,特殊材料应当按照其产品规定保持试验力,但是应当在试验结果中注明。硬度计调整后,开始测量硬度时,第一个测试点不用。因怕试样与砧座接触不好,测得的值不准确。特第一点测试完,硬度计处于正常运行机制状态后再对试样进行正式测试,记录测得的硬度值。[/color][color=#333333]8.[/color][color=#333333]对形状复杂的试件要采用相应形状的垫块,固定后方可测试。对圆试件一般要放在V形槽中测试。[/color][color=#333333]凸圆柱面和凸球面上测试洛氏硬度值时,应当参考标准[/color][color=#333333]GB/T 230.1-2009中表C1、C2、C3、C4和D1中给出的修正值进行修正。[/color][color=#333333]9.[/color][color=#333333]需要注意的是选择正确的试验面进行试验,否则就会得到错误的结果。例如渗氮的表面要比其他面的硬度高出很多,有涂覆层的要完全去除涂覆层再进行硬度的检测。[/color][color=#333333]11.[/color][color=#333333]加载前要检查加载手柄是否放在卸载位,加载时动作要轻稳,不要用力太猛。加载完毕加载手柄应放在卸载位置,以免仪器长期处于负荷状态,发生塑性变形,影响测量精确度。[/color][color=#333333]12.洛氏硬度由于其压头直径小,当遇到测试物件组织不均匀情况时,所测得的硬度值很分散,这就需要我们采取其他的硬度测试方法进行比对和检测。[/color][color=#333333] 洛氏硬度的检验不难,只要认识到我们检验过程中容易出现错误的地方加以改正,我们的检验就会更好的服务与材料的发展和产品的质量提升。[/color]
海洛因、咖啡因的FTIR检验及谱图解释 摘要: 目的提高用红外光谱法鉴定海洛因、咖啡因纯品、混合物伪品的水平。方法用红外光谱法有针对性地选择特征峰,探明海洛因、咖啡因红外光谱与结构的关系。结果获得海洛因、咖啡因的特征峰。结论该方法克服了鉴定中的盲目性。 关键词:海洛因;咖啡因;红外光谱 Analysis of heroin and caffeine by FTIR and interpretations of the IR spectra FENGji-min ,LIU Shi-hai ABSTRACT: Objective To enhanced the capability to identify and differentiate the pure/mixture as well as some fakes heroin and caffeine.Method Explain away relationship between the spectra with structure characteristics of heroin and caffeine.Result Characteristic peaks.for beroin and caffeine were selected、Conclusion Pure/mixture as well as some fakes heroin and caffeine can be identified accurately with FTIR. KEY WORDS: heroin;caffeine;infrared spectroscopy 红外光谱法是国际上常用的毒品检验方法。红外光谱分析毒品主要有以下几个特点:所需检材量小,一般只需微克级;不破坏检材,样品仍可进行其它分析;操作简便,不需要特殊的前处理,10分钟可以完成一个样品分析;不需要其它试剂,不污染环境,有益于操作人员健康;重现性好,特异性强;适应性广,受杂质种类限制少。 目前有关红外光谱检验毒品的文献,大都只介绍了各种毒品纯品的红外光谱,很少对其吸收带做必要的解释。而不了解各吸收带与结构的对应关系做毒品鉴定,带有极大的盲目性,特别是分析混有杂质的毒品,无论是计算机检索,还是人工识图,都十分困难。鉴于目前这种情况,笔者在大量实验的基础上对海洛因盐酸盐和咖啡因的红外光谱解释做了初步尝试,以期与国内同行进行交流。 1 海洛因纯品的红外光谱及其解释 海洛因(heroin),是吗啡的衍生物,其盐酸盐的化学结构式见图。 海洛因盐酸盐的红外光谱中3439/cm为N-H的伸缩振动吸收,2957/cm为3个CH3中C-H反对称伸缩振动的偶合,2632、2524、2083/cm 是海洛因盐酸盐中叔胺盐离子的N+-H对称和反对称伸缩振动吸收。1762/cm为与苯环相连的乙酰氧基的羰基的伸缩振动,1738/cm为与6元环相连的乙酰氧基的羰基的伸缩振动吸收。二个羰基的伸缩振动之所以峰位有差别,是因为苯环的电负性比6元环的吸电性强,屏蔽作用大。吸电子的诱导效应使成键的电子密度向键的几何中心接近,降低了羰基C=0的极性,增加了双键性,伸缩振动力常数增加。吸电子基团的诱导效应和苯环上大的取代基的屏蔽作用导致羰基伸缩振动更多的向高频位移。1242和1037/cm两条谱带分别归属于=C-O-C=0中O-C=0和-O-C=的反对称和对称伸缩振动,是乙酰氧基光谱中两条最特征的谱带。两者和1761、1737/cm谱带结合起来指示酯类的存在。1630/cm为六元环上C=C的伸缩振动,乙酰氧基的强吸电性使其强度增大。1492、1445/cm是苯环的骨架振动。1445/cm也包含=N-CH3中C-H的变形振动吸收。 1469、1369/cm谱带分别为甲基的反对称变角振动和对称变角振动。它们的强度明显增强,是由于甲基直接和羰基相连所引起的,是乙酰结构的明显特征。1180、1157、1131为C-O的反对称伸缩振动和对称伸缩振动。1106/cm为同时与苯环和6元环相连的C-O-C键的伸缩振动。911/cm属于六元环上-CH=CH-中反式CH面外弯曲振动。764、696/cm为苯环上2个相邻氢原子的面外变角振动吸收。 2 咖啡因纯品的红外光谱及其解释咖啡因(caffeine)又称咖啡碱。由茶叶或咖啡中提得的一种生物碱。也可人工合成。呈白色晶体或粉末。密度1.23。熔点234-237℃。小剂量作用于大脑皮层高位部分,促使精神兴奋,较大剂量可直接兴奋呼吸中枢和血管运动中枢。1996年1月国家卫生部将其列入第一类精神药品。 1695/cm是2位碳原子上羰基C=O的伸缩振动,由于受邻位N原子诱导效应的影响所以出现在较高的波数。1659/cm是6位碳原子上C=O的伸缩振动,它既受邻位N原子诱导效应的影响,也与邻位4、5原子间的双键形成共轭。共轭使C=O双键特性减弱,力常数降低,伸缩振动向低频位移,同时强度增加。3114/cm是芳香环C-H的伸缩振动,其变角振动出现在745/cm。4、5原子C=C伸缩振动和8、9原子C=N伸缩振动的叠加出现在1600/cm和1551/cm。N-CH3的C-H伸缩振动出现在2959/cm,CH3不仅受N原子的影响,而且N原子也受邻近原子的影响。3个N-CH3的N原子与不同的原子相连,C-H变角振动出现在多个位置,它们分别是1485、1456、1426、1404/cmo O=C-N 中C-N的伸缩振动分别出现在1551和1360/cm。N3-C4的伸缩振动出现在1026/cm。1074/cm为C5-C6的伸缩振动。 3 海洛因和咖啡因混合物的检验 从毒贩手中缴获的海洛因等毒品中经常掺杂有咖啡因。例如从云南发生的一起贩毒大案中缴获的毒品(公安部物证鉴定中心编为滇111号),经红外光谱检验,其红外光谱如图。把它与前面两图相比较可以发现:3116、2957、1705、1660、1549、1284、1241、974、761、745、611、480、447、426/cm为咖啡因的红外吸收;3437、2957、2634、2088、1762、1737、1489、1445 1366 1241 1182 1156 1132、1109 1033、974、912、873、837、798、761、698、644、522/cm为海洛因盐酸盐的红外吸收。经进一步检验得知,该样品中海洛因盐酸盐与咖啡因的质量比为1:0.8。 样品2则是上海一起贩毒大案中缴获的毒品(公安部物证鉴定中心编为沪85号),经红外光谱检验,其红外光谱图与前两图相比较可以发现 3113、2955、1696、1658、1549、1449、1287、1241975、748、446、423/cm为咖啡因的红外吸收。3446、2955 2634 2086 1763 1735 1487、1241 1106、1037、975、910、873、798、696、571、472/cm为海洛因盐酸盐的红外吸收。