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赏万株牡丹国色,北京景山公园牡丹文化季开幕。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304160549137653_8470_1642069_3.png[/img]
赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],在负离子模式下,优化山麦冬皂苷B时,标准要求母离子是721,实际优化781,求大神指点
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE),也称固相提取,是一项结合了选择性保留、选择性洗脱等过程的分离技术。 SPE也是一个柱色谱分离过程,分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱(HPLC)有许多相似之处。SPE是一种吸附剂萃取,样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱,分析物和杂质被保留在柱上,然后分别用选择性溶剂去除杂质,洗脱出分析物,从而达到分离的目的。 SPE的[b]净化模式[/b]主要取决于填充剂的类型和溶剂的性质,有以下2种:[b]模式一:保留目标物,去除杂质[/b]固相萃取操作一般有四步(见下图1):1)活化--除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境(注意整个过程不要使小柱干涸)。2)上样--将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上(注意流速不要过快,以1ml/min 为宜,最大不超过5ml/min)。3)淋洗--最大程度除去干扰物(建议此过程结束后把小柱完全抽干)。4)洗脱--用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集(注意流速不要过快,以1ml/min为宜)。[align=center][img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251532253167_2471_932_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][align=center]图1.保留目标物净化模式[/align]绝大多数的样品都是用保留目标物的模式净化的,下面举个例子:食品中乙二胺四乙酸二钠的检测,样品经提取,络合后,净化;SPE柱:月旭 WelchromSAX 150mg/6mL;活化:5 mL 甲醇、5 mL 水,弃去;上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;淋洗:依次用5mL水,5mL甲醇淋洗,抽干;洗脱:5mL5%甲酸甲醇水洗脱,抽干,收集洗脱液定容至5mL,过0.22μm滤膜,供液相色谱仪测定。[align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251529442176_5236_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=center]图2、八宝粥样加标150mg/kg过柱图谱[/align][b]模式二:保留杂质[/b]固相萃取操作一般有三步(见图2):1)、活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境(注意整个过程不要使小柱干涸)。2)、上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集(注意流速不要过快)。3)、洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液(注意流速不要过快).[align=center][img=,600,526]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251529475359_4034_932_3.jpg!w690x605.jpg[/img][/align][align=center]图3.保留杂质净化模式[/align]这种净化模式多用于食品或农残的检测,下面举个例子:食品中丙烯酰胺的检测,样品经提后,净化;SPE柱:月旭Welchrom C18E 500 mg/6mL;活化:5mL甲醇,5mL水;上样:待净化液,收集;洗脱:2mL30%甲醇分次润洗烧瓶,再上样,收集,抽干;合并上样液和洗脱液,并用30%甲醇水定容至5mL,并过0.22 μm滤膜,上HPLC检测。[align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251532523924_7231_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图4.咖啡样品加标10mg/kg[/align]