食品分析测试

仪器信息网讯 2010年4月15-16日，以“加强技术合作，携手应对挑战”为主题的“2010第三届国际食品安全高峰论坛”在北京新世纪日航饭店举行。高峰论坛主要内容由论坛主题演讲、专题研讨、新技术推介、产品展览、技术论文交流等系列活动组成。其中，“食品安全分析测试技术专题技术研讨会”邀请到9位专家做了精彩的主题报告，内容如下： 　　专题技术研讨会(二)：食品安全分析测试技术　　 报告人：中南大学中药和食品现代化研究中心教学系主任教授张泰铭先生 报告题目：非线性化学指纹图谱智能分析仪及其在食品鉴别评价中的应用 　　张教授报告中先讲述了非线性化学指纹图谱的原理，谈到非线性化学指纹图谱智能分析仪时，他说非线性化学指纹图谱技术深入广泛的研究和推广应用，离不开相应检测仪器的商品化。为此，在国家科技部和国家质检总局立项的支持下，中南大学和湖南湘潭市仪器仪表成套制造有限公司联合研究开发出非线性化学指纹图谱智能分析仪。该仪器采用模块化集成设计，由精密化学系统、非线性化学反应系统、搅拌系统、精密恒温电极电位检测系统和数据采集系统组成，是集信息检测、数据处理、相似度计算、样本鉴别及质量评价于一体的指纹图谱智能分析仪。　　 报告人：弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司中国区经理董亮先生 报告题目：食品行业理化分析中的取制样技术 　　检测仪器的灵敏度越高，越要求具有重现可靠的前处理技术，董亮先生侧重的讲解了样品前处理的重要性。可靠的前处理技术可以使分析样品具有代表性，提高后续处理的效率，使得分析结果更准确，从而实验过程具有重现性。　　 报告人：日立高新技术公司高级工程师伊藤正人先生 报告题目：运用日立超高速液相色谱仪进行食品成分分析 　　伊藤先生跟我们分享了一些用日立超高速液相色谱仪进行食品成分分析的一些例子，主要介绍了两大部分：一是对食品添加剂的分析 二是日立公司推出的配合柱前衍生法的超高速液相分析仪做氨基酸分析。　　 报告人：斯百全化学(上海)有限公司市场技术支持经理卢静女士 报告题目：重金属形态分析对食品安全的重要性 　　通过食品吸收，危害人体健康的重金属，主要包括汞、镉、铅、砷、锌和硒。食品中重金属的主要来源一是环境的污染，二是食品加工过程中出现的重金属污染。我国重金属的污染比较严重，尤其我国食品中铅和镉的污染问题最为突出。卢静女士在介绍了重金属污染的现状之后，以检测有机汞为例，与听众分享了检测重金属的方案，介绍了三个常用的分析检测方法，一是衍生法，用GC检测；二是利用固相微萃取，GC-ICP检测；三是通过样品前处理后用GCMS进行检测。　　 报告人：莱伯泰科有限公司产品经理孙秀娟女士 报告题目：快速响应，保证检测准确性—GPC净化在食品安全领域的应用 　　“国以民为本，民以食为天，食以安为先。”食品质量安全关系到广大人民群众的身体健康和生命安全，关系到食品行业的持续发展和社会的和谐稳定。孙经理用这句话为引子为大家带来了一场精彩的报告，主要讲述了凝胶色谱的原理，以及凝胶净化系统在食品安全领域中的应用。关于为何用GPC作为净化手段，她讲到一是GPC可以有效去除干扰基质，尤其是脂肪、色素等大分子物质，因此可以保护分析仪器，尤其是色谱柱；二是可以实现全自动试验样品净化过程；三是根据凝胶渗透色谱原理，保证较高的回收率；四是适合未知样品的探索。该套系统依靠凝胶渗透色谱原理能有效去除样品中的大分子基质，及小分子干扰物质，收集目标馏分，从而提高后续分析的灵敏度与准确性，延长分析仪器的使用寿命。广泛的应用于环境检测，农产品检测，食品检测以及生命科学等领域。

夏天呢，可以说是吃货们的季节了 ，各种应季水果，各式各样的饮料冰淇淋.......当然也少不了啤酒、烤串和炸鸡.......那么说起这些“舌尖上的美味”大家对它的安全知多少呢？比如说:很受年轻女性们追捧的“网红奶茶”，据说一直奋战在减肥道路的年轻女性们都会选择喝“无糖奶茶”，那么问题来了，无糖奶茶真的不含糖不含脂肪吗？喝了它真的就可以达到不长肉的效果吗？.......对此，人民日报记者模拟消费者通过网络端从实体店下单20款网红奶茶，价格从10元到25元不等。除个别没有“无糖”选项外，均要求无糖或不加糖。20款奶茶中有14款宣称“无糖”。为保证实验严谨科学，每款奶茶含量需大于或等于1000ml。因此，每款奶茶均购买两杯。随后，20款奶茶共40杯被送到广东省食品检验所，进行咖啡因、总糖分、脂肪和反式脂肪酸的成分检验。负责本次检验的广东省食品检验所工程师介绍，要检测奶茶中的成分含量，必须进行样本前处理，首先把奶茶倒入研磨仪，使奶茶和珍珠搅碎、充分混合均匀，方便取样检测，结果也更加严谨科学。没错，正是这次检测，让格瑞德曼刀式研磨仪HM100着实火了一把，完美助力此次“网红奶茶”检测。图为：工程师正在将样品加入研磨杯（第一步）图为：工程师正在放入转刀（第二步）图为：关闭仪器上盖，准备研磨（第三步）图为：研磨粉碎（第四步）是的,这就是格瑞德曼专为食品检验量身订做的刀式研磨仪HM100，它是一款专门进行粉碎和均质化处理的仪器，能在几秒钟内将样品粉碎至分析细度，且粉碎结果均质化程度高。除了您看到的奶茶，它还可以处理瓜果、蔬菜、速冻食品、可可、糖果、果脯蜜饯、肉类等食品。如上海市食品药品检验所；广州省食品药品监督管理局；云南出入境检验检疫局技术中心；中检集团有限公司等多家单位均使用该款仪器对食品进行粉碎.那么它究竟有何优势，可以在国内食品药品检验类机构占得绝对地位：○ 采用工业电机，动力强劲，1100瓦，转速可控○ 样品容积最多可达700毫升○ 仪器具有电磁锁，研磨过程中仪器上盖无法打开○ 配件可进行高温高压灭菌○可根据需求在控制面板上选择操作工作模式，且 具有间歇模式、正转模式、反转模式和点击模式○ 粗粉碎和精细研磨一步到位○ 多种材质的研磨杯可供选择○ 产品已通过CE认证○参与由北京市出入境检验检疫局组织组织、北京市科委等多家政府单位组织的第四期“国产仪器测评活动”充分研磨后，检测工程师借助其他分析仪器对奶茶的含糖量、脂肪量、反式脂肪酸等进行了检测，发现：1、14款无糖奶茶，实测“无糖”奶茶均检出糖分。建议您适量饮用奶茶对消费者的健康不存在太大问题，建议消费者，尤其是年轻消费人群不要过度、大量饮用奶茶。温馨提示： 建议您适量饮用奶茶，虽然对消费者的健康不存在太大问题，但还是建议消费者，尤其是年轻消费人群不要过度、大量饮用奶茶。2、脂肪含量：最多的一杯奶茶可提供19.5g的脂肪，占成人每日推荐摄入脂肪量近3成，而20款奶茶的平均每杯脂肪含量也达到推荐摄入量的18%。温馨提示： 建议消费者不要大量饮用，以免产生过多脂肪。3、咖啡因：20款奶茶中咖啡因的含量差异不大，基本都在100mg/kg-300mg/kg间。温馨提示： 儿童、孕妇、高血压或心脏病患者等特殊人群应避免过量饮用，否则可能会引起类似焦虑的症状，如高血压、心悸、震颤、睡眠紊乱等。4、反式脂肪酸：按照本次检出反式脂肪酸最大含量0.90g/杯、每日2杯的摄入量计算，则每日反式脂肪酸摄入量接近2g的限值。温馨提示： 建议每人每天消费奶茶量不超过一杯。截止6月底，格瑞德曼已成功中标近百台刀式研磨仪，民以食为天，食品安全关乎我们每一个人的健康，助力分析测试，保障食品安全，格瑞德曼必将全力以赴，为全国各省市食药监部门、出入境部门、研究院等多家单位提供最有效的样品前处理保障。

随着大众对于食品安全的关注度逐步提高，对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期，应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪？如何应用其检测食品中无机砷？北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪（液相色谱原子荧光联用仪）是汇集北京金索坤多年技术研究成果，专门针对As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品，配备了在线消解模块，并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用，结构简单，操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统，实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路，有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号，可实现等度洗脱，工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台，可直观清晰的观察运行状态，灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术，消除死体积，减少峰展宽；可抗紫外，耐腐蚀，耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能（专利），增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术，避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接，组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术（专利），可与液相色谱进行无缝对接，实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据，提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块（专利）与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室（专利）配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构，缩短了传输路径，有效降低了记忆效应，测汞更佳。l 多功能数据接口，模拟信号/数字信号数据输出，可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发，工作站自动采集数据，谱图记录完整，确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术（专利），避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象，提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量（ng）精密度分析时间（min）线性范围AsAs（Ⅲ）≤0.034%混标＜10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注：所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)：分析纯。2、硼氢化钾(KBH4)：分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%（体积分数）]：量取200 mL盐酸，溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L)：称取10 g氢氧化钾，溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L)：称取30 g硼氢化钾，用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L)：称取2.3 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至8.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL，水稀释至1 000 mL，以氨水调pH至9.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L)：称取1.7 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至6.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品：纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品：纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取三氧化二砷0.0132g，加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，加水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取砷酸二氢钾0.0240g，水溶解，转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪（原子荧光形态分析仪）：由液相色谱仪（包括液相色谱泵和手动进样阀）、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机：转速≥8 000 r/min。6、pH计：精度为0.01。7、天平：感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃～300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样（准确至0.001 g）于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取出冷却至室温，8 000 r/min离心15 min，取上层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样（准确至0.001 g），置于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取m冷却至室温，8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min后，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g（准确至0.001 g）于15 mL塑料离心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min，提取完毕，取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱：阴离子交换色谱柱（柱长250 mm，内径4 mm），或等效柱。阴离子交换色谱保护柱（柱长10 mm，内径4 mm），或等效柱。流动相组成：等度洗脱流动相：15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0)，流动相洗脱方式：等度洗脱。流动相流速：1.0 mL/min 进样体积：100 μL。 原子荧光检测参考条件（以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例）光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA 负高压：-300~-350V 主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800~1000mL/min泵速：70~80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶，分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析，得到色谱图，以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量，As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量，平行测定次数不少于两次。