马钱苷

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  • 马钱苷含量测定

    各位大侠好:我用的是岛津a-20液相测定山茱萸马钱苷的含量,流动相是乙腈-水(15:85),波长240,柱子是C-18的柱子,均参照药典的方法,但是在马钱苷对照峰有拖尾现象,我将流速分别调至0.5、0.6、0.8、1.0都是这种现象,请问各位大侠,在不换柱子的情况下如何处理???急急!!

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.30(已完结)——归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.30(已完结)——归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测

    问题:归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应?答案:药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):吕梁山(ID:shih20j07)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)莫名其妙(ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301459_579940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301500_579941_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约1 g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat #:99503)流动相A:乙腈 B: 0.3% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579912_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.078 391918 8565 8207.681 0.978 -- 2 36.507 246489 28571 376828.935 1.047 11.410 3 39.908 376497 27999 245360.371 1.699 12.142 *药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579913_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.868 1406721 198436 1045971.853 1.093 -- [/t

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.29(已完结)——杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.29(已完结)——杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测

    问题:杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数?答案:药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585498_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585499_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品:莫诺苷对照品、马钱苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、丹皮酚45 μg的混合溶液,即得。2. 对照品:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约0.8 g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:乙腈 B: 0.3% 磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温40 ℃检测器莫诺苷、马钱苷 UV 240 nm,丹皮酚 UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290925_585438_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.654 541571 13107 9935.082 0.969 -- 2 36.206 334488 40399 403774.514 0.975 12.788 *药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585439_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.909 2763874 370343 964184.159 1.029 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585441_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子

马钱苷相关的方案

  • 资生堂:参松养心胶囊中马钱苷的分析报告
    依据客户要求,按照2010版《中国药典》方法,对参松养心胶囊中马钱苷及其相邻杂质进行分离。使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱尝试分离,分析图谱如下: 如图1所示,马钱苷峰前25min左右有两杂质峰,马钱苷峰与相邻杂质峰分离度均大于1.5,且马钱苷峰理论塔板数达到17915,符合药典要求9000以上要求。第二日我们进行了重复性验证。 如图2所示,第二日进样结果,主峰保留时间与前一日完全相同,主峰前杂质峰出峰情况与第一日有所不同,从峰面积比较来看,25min左右两杂质峰合为一个色谱峰,但与主峰分离度仍然大于1.5,可以达到基线分离。 使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱进行分析,可以得到参松养心胶囊中马钱苷与相邻杂质峰的良好分离结果,马钱苷与相邻杂质峰分离度均在2以上,马钱苷峰理论塔板数远大于9000,符合药典规定。
  • 参松养心胶囊中马钱苷的分析报告
    依据客户要求,按照2010版《中国药典》方法,对参松养心胶囊中马钱苷及其相邻杂质进行分离。使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱尝试分离,分析图谱如下: 如图1所示,马钱苷峰前25min左右有两杂质峰,马钱苷峰与相邻杂质峰分离度均大于1.5,且马钱苷峰理论塔板数达到17915,符合药典要求9000以上要求。第二日我们进行了重复性验证。 如图2所示,第二日进样结果,主峰保留时间与前一日完全相同,主峰前杂质峰出峰情况与第一日有所不同,从峰面积比较来看,25min左右两杂质峰合为一个色谱峰,但与主峰分离度仍然大于1.5,可以达到基线分离。 使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱进行分析,可以得到参松养心胶囊中马钱苷与相邻杂质峰的良好分离结果,马钱苷与相邻杂质峰分离度均在2以上,马钱苷峰理论塔板数远大于9000,符合药典规定。
  • 在线固相萃取-高效液相色谱法同时测 定六味地黄丸中马钱苷和丹皮酚的含量
    该方法采用online-SPE即在线固相萃取方法同时测定六位地黄丸及其制剂中马钱苷和丹皮酚的含量,方法专属性好,回收率高,且整个分析过程简便、快速,大大加快了样品分析的效率,可满足现行药典对马钱苷和丹皮酚的测定要求。

马钱苷相关的资讯

  • Biopharma冻干教学:浅谈冻干产品的机械性能分析
    当我们通过不断的实验得到了一个兼顾效率、稳定性、经济性的冻干工艺后,冻干机会很尽责地为我们带来有漂亮外观的冻干产品,不过这也代表着,作为研发人员我们的工作还没有结束——对于得到的冻干产品,我们有必要去对其做进一步的研究,以分析样品在保存中的稳定性。一般而言,需要做的分析主要分为三个类别:残留水分分析、热分析和机械性能分析。在上一篇《Biopharma冻干教学:浅谈冻干产品的热分析》中,我们已经为大家介绍了热分析相关的内容,本文我们将对这三种分析中的另一种进行一个简单的介绍。在本次的文章中给大家带来的是机械性能分析相关的内容。在定义上,样品在载荷作用下抵抗破坏的性能,称为样品的机械性能(或称为力学性能)。机械性能的高低,决定了它的保存条件和保存寿命。虽然机械性能是评价冻干样品时的一个重要属性,但目前可用的分析技术却寥寥无几。很多团体内部有自己的评估系统,但多少都显得有些主观,且需要大量的操作培训。Biopharma在该问题上做出了创新,并给出了科学且客观的解决方案。接下来我们对此进行说明。1、传统方法不足以深入探究机械强度首先我们可以对冻干失败的样品类型做出一个分类,从1~9分别为:1. 沸腾/熔化2. 塌缩3. 起皮4. 凸起5. 爬壁/起雾6. 完全塌陷7. 边缘塌陷8. 保存时塌陷/后续塌陷9. 未能形成饼状/结构脆弱使用扫描电镜(SEM)对这些样品进行分析,可检查他们的表面、横截面和孔隙率,我们可以根据这些微观参数信息对不同的形态进行一个归类,如层状(Lamellar-like)、纤维状(Fibrous)、树突状(Dendritic)等。但这也仅仅只能让我们可以确定不同的冻干条件对于同一个样品会带来不同的微观形态,却不足以探究不同形态对于机械强度的影响。2、杨氏模量:很难直接应用于冻干样品在传统材料行业,其实早已有通过计算杨氏模量(Young‘s Modulus’)来评价机械性能的方法。但这样的方法却很难直接应用到冻干样品上来,因为冻干样品相较于大多数材料而言更轻也更脆弱。3、Micropress分析设备由Biopharma研发的Micropress分析设备在容器适配,微小力控制,数据采集方便专门针对冻干样品的特性进行了优化,是目前市面上为数不多的冻干机械性能分析设备。通过对样品进行简单的操作,可快速获取样品的杨氏模量和强度信息。得益于Micropress的易用性和便捷性,可以很轻松的对同一批次内的样品进行快速分析,从而评价一整批样品的平均性能。另外,对于冻干辅料对于样品强度的影响,Micropress也可轻松提供数据作为参考。想要了解更多请关注德祥公众号与莱奥德创官方公众号LYO INNOVATION莱奥德创冻干科技,赋能创新Lyo technology enables innovation 关于莱奥德创:上海莱奥德创生物科技有限公司由德祥科技有限公司创办,专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务。德祥科技有限公司服务冻干行业十余年,在涉及冷冻干燥领域的工艺开发/工艺优化/商业化等各方面拥有丰富的经验,迄今为止已为500+客户提供冻干设备及相关服务。客户产品类型涵盖:蛋白、抗体、ADC、疫苗、核酸、多肽、脂质体、IVD、食品等领域。依托与合作伙伴美国SP Scientific和英国Biopharma Group的紧密合作,掌握先进的冻干理念与技术,使用*的冻干设备和软件致力于促进中国生物医药技术创新升级,助力中国大健康行业的持续发展。Our Mission :莱奥德创冻干工场专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务,致力于促进中国生物医药技术创新升级,助力中国大健康行业的持续发展。Our Vision :做冻干工艺的创新者,为生物医药开发提供*制剂产品解决方案。
  • Biopharma冻干教学:浅谈冻干产品的水分分析
    当我们通过不断的实验得到了一个兼顾效率、稳定性、经济性的冻干工艺后,冻干机会很尽责地为我们带来有漂亮外观的冻干产品,不过这也代表着,作为研发人员我们的工作还没有结束——对于得到的冻干产品,我们有必要去对其做进一步的研究,以分析样品在保存中的稳定性。 一般而言,需要做的分析主要分为三个类别:残留水分分析、热分析和机械性能分析。在这里我们对这三种分析分别一个简单的介绍。★在本次的文章中我们给大家带来的是关于残留水分分析的内容。传统的水分分析法冻干产品中的水分含量会直接影响该样品的玻璃态转化(glass transition)。玻璃态转化在宏观上会影响材料的软化,从而会影响产品的长期稳定性(long term stability)和产品的最高储存温度。同时,控制产品中的水分,追求水分含量的均一性,对于质量控制有重要的意义,同时有益于后续的文件工作。传统的水分分析法主要有:1、卡尔费休滴定法(Karl Fisher coulometric titration, KF)2、 热重分析法(Thermo-gravimetric analysis, TGA)3、同时还有最近较为新式无损测试方法:近红外分析法(Near infrared,NIR)4、调频光谱法(Frequency modulation spectroscopy,FMS)卡尔费休滴定法卡尔费休法是测定物质水分的各类化学方法中,最为准确的方法,被视为许多物质中水分测定的标准方法。其中又分为:1、直接注射法(Direct Injection) 图1:直接注射法直接注射法又称为经典卡尔费休滴定法。该方法需要预先配置或购买商用卡尔费休滴定液,将冻干样品全部溶解于该滴定液中后,注射进仪器里。按照计算水分方法的不同,又分为库伦法和容量法,通过电量或者是滴定液的消耗量,即可算出水分的含量。2、基于烘箱的卡尔费休滴定(Oven-based KF titration) 当冻干样品不能够溶解于滴定液,或者会与滴定液发生化学反应时,使用基于烘箱的KF滴定法是一个更好的选择。将样品称重到小瓶中并用隔垫盖封闭。当放置在烘箱中时,水会蒸发,用分子筛干燥的载气(通常是空气或氮气)将释放的水输送到滴定池中,在那里进行水含量的测定。水与样品基质分离,避免了副反应和污染。烘箱的温度根据样品的温度稳定性来选择。热重分析法热重分析法(TGA)是在规定程序控制变化的温度范围内,测量被分析样品的重量相关量(如质量、固体残留量或残留率等)随温度或时间的变化关系。 一般认为,在100-120℃左右失去结晶水和结合水。在这个温度范围内进行测试,样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量,并将数据传送到计算机,由计算机画出样品重量对温度/时间的曲线。当样品发生重量变化时,会在TG曲线上体现为失重(或增重)台阶,由此可以得知该失/增重过程所发生的温度区域,并定量计算失/增重比例。建议此方法与KF滴定法连用,以确保重量变化一定是由水分造成的。近红外分析法 近红外光谱分析是利用近红外光谱区包含丰富的物质信息,用于有机物质定性定量的一种分析方法。近红外分析技术作为绿色分析的典范,具有分析速度快、穿透力强、样品在分析时基本不需要处理、不破坏分析样品、无污染、可同时检测多种成分、适用于在线和现场分析等优势,已被广泛应用于农产品、食品、纺织品、烟草和化妆品等领域。将样品的反射辐射与相同波长的标准参考物进行比较,可迅速地完成残留水分的分析。但该方法需要进行校准工作,一旦校准完成,近红外是一个非常具有效率的分析方法。调频光谱法将FMS仪器的近红外激光调谐到1382nm处——水蒸气的选定振动跃迁的内部吸收频率,FMS就可以测量样品瓶内部顶空蒸汽压力,创建水分预测模型。吸收的激光量与水蒸气的浓度成正比,再基于与卡尔费休的相关性,小瓶水蒸气压(mbar)可用于测定冻干饼的水分含量。 FMS测量代表反应性水,或换言之水活度测量,可以探讨水的各种存在形式。同时与 NIR相比,FMS在1%水分以下的精度会更值得信赖。想要了解更多请关注德祥公众号与莱奥德创。 LYO INNOVATION莱奥德创冻干科技,赋能创新Lyo technology enables innovation 关于莱奥德创:上海莱奥德创生物科技有限公司由德祥科技有限公司创办,专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务。德祥科技有限公司服务冻干行业十余年,在涉及冷冻干燥领域的工艺开发/工艺优化/商业化等各方面拥有丰富的经验,迄今为止已为500+客户提供冻干设备及相关服务。客户产品类型涵盖:蛋白、抗体、ADC、疫苗、核酸、多肽、脂质体、IVD、食品等领域。依托与合作伙伴美国SP Scientific和英国Biopharma Group的紧密合作,掌握领先的冻干理念与技术,使用先进的冻干设备和软件致力于促进中国生物医药技术创新升级,助力中国大健康行业的持续发展。Our Mission :莱奥德创冻干工场专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务,致力于促进中国生物医药技术创新升级,助力中国大健康行业的持续发展。Our Vision :做冻干工艺的创新者,为生物医药开发提供*制剂产品解决方案。
  • 你知道吗?动物性食品中杆菌肽残留量测定的前处理方法
    杆菌肽的危害及检测目的杆菌肽是由一组类似的多肽成分组成的混合物,其中杆菌肽A、B1和B2组分被认为最具抗微生物活性。兽医临床上常见以杆菌肽锌和杆菌肽亚甲基水杨酸盐形式用于畜禽促生长和防治动物的坏死性肠炎。在欧盟,亚甲基水杨酸杆菌肽还被推荐用于治疗由产气荚膜梭菌引起的兔坏死性肠炎。杆菌肽抗菌谱广、吸收低,但会带来神经毒性和肾毒性,还会产生抗药性风险,是治疗中使用普通抗生素无效的最后选择。若该类抗生素通过食物链进入人体,会对人体造成健康隐患。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了杆菌肽在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将杆菌肽从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 20743-2006,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:杆菌肽应用范围:猪肉、猪肝和猪肾液相色谱-质谱/质谱法方法原理:试样中杆菌肽残留用酸化的甲醇水匀浆提取,经双硫腙三氯甲烷溶液进行液液分配净化后,再经固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。前处理仪器:分析天平(感量0.01 g 和0.1 mg);高速组织捣碎机(10000 r/min);振荡器;离心机(4000 r/min);离心管(10 mL和60 mL具塞);贮液器(50 mL);固相萃取真空装置;氮吹仪;微量注射器(25 μL和100 μL)。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存猪肝脏、肾脏要去除脂肪和其他的非肝脏、肾脏组织,猪肉要去皮和骨头,将其搅碎拌匀,分出0.5 kg作为试样,将制备好的试样密封,并做上标记。试样置于零下18 ℃条件下保存。 前处理方法1.提取称取10 g试样(精确到0.01 g )置于60 mL离心管中,加入0.1 mL甲酸和20 mL甲醇+水(1+1),于高速组织捣碎机上匀浆提取1 min,然后加入20 mL经甲醇+水(1+1)饱和的0.0025 %双硫腙三氯甲烷溶液,于振荡器上剧烈振荡10 min,以4000 r/min离心10 min,取上清液10 mL于50 mL试管中,弃去其余上清液。往上述双硫腙三氯甲烷溶液中加入30 mL水,捣碎残渣,置于振荡器上剧烈振荡10 min,移取全部上清液于另一60 mL离心管中。重复提取一次,合并上清液,混匀,以4000 r/min离心10 min,取上清液30 mL与50 mL试管中的提取液合并,混匀。2.净化在预处理过的固相萃取柱(HLB 60 mg/3 mL用3 mL甲醇和3 mL水活化)顶部连接贮液器,移入上述试管中样液,待样液全部通过萃取柱后,加入2 mL水,弃去全部流出液。然后,将固相萃取柱在50 kPa~55 kPa的负压下抽干1 h,最后用2 mL甲醇洗脱,收集洗脱液于10 mL试管中,洗脱液在35 ℃水浴中用氮气吹干,用0.5 mL甲醇重新溶解残渣,再加入0.5 mL 0.3 %甲酸溶液,摇匀后,供液相色谱-串联质谱仪测定。 国标解读及注意事项1.杆菌肽标准物质用0.1 %甲酸甲醇溶液配成浓度为0.1 mg/mL的标准储备液,在2 ℃~4 ℃保存,有效期3个月。2.本方法使用酸化甲醇水均质提取,经双硫腙三氯甲烷液液分配净化后,再用HLB固相萃取柱净化,相当于5 g样品进行上机检测。3.杆菌肽易溶于水,在弱酸性条件下稳定,有机相越高回收率越低,使用酸化甲醇水(1+1)提取回收率高但是容易乳化,使用双硫腙三氯甲烷进行液液分配净化,离心后可降低乳化程度,使上清液更加清澈。4.通过两次水洗双硫腙三氯甲烷残渣,不仅可提高目标物的回收率,确保稀释倍数准确,还可以在合并上清液后降低甲醇比例,为下一步固相萃取净化做好准备。5.固相萃取过程中需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下,以保证净化富集的效果。6.本方法使用基质标准工作溶液进行定量分析,根据具体检测样品选取合适的基质制作空白样品提取液配制基质曲线。 参考文献GB/T 20743-2006 猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量的测定 液相色谱-串联质谱法图1 猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量测定的前处理流程图 文章来源:标准物质中心(https://www.gbw-china.com/)

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