重金属杂质元素分析

本文介绍了利用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的分析研究。文中详述了实验方法,适用范 围以及结果和讨论,并运用干扰系数法校正元素间光谱干扰，结果较为满意，这在玩具日常检验的 光谱分析中具有重要的实际意义。 　　关 键 词　ICP-AES，玩具，有害重金属元素，干扰系数法，中阶梯光栅。 1　前言 　　我国是世界主要生产玩具出口国之一，而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问 题，尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的心身健康，因此强制玩具中有害重金属元素的检 验尤为重要［1］。目前，人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究， 而用ICP-AES对玩具中有 害重金属元素进行分析测试是一个比较新的课题。由于ICP光源激发温度高，谱线比较丰富，可 选择的谱线范围大，另外，ICP是单、多元素同时进行扫描测定，故分析速度快。 为此，我们应 用ICP-AES中的分析法对玩具中有害重金属元素在进行了较深入的研究，并运用干扰系数法扣除 元素间的光谱干扰引起的分析偏差［2］，通过实验研究结果较为满意，这对玩具日常检验的光谱 分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。 2　实验部分 2.1　仪器装置 　　LEEMAN PS3000型ICP-AES,分辨率0.0075nm,三通道蠕动泵 　　样品提升量:1.0mL/min 　　高频振荡发生器,频率40.68MHz 　　双铂网雾化器 　　分光系统:中阶梯光栅,焦距0.75m 　　观察高度:用仪器自动对锰(259.373nm)作Peak both,调准锰的最佳观察区,以作为折衷观 察高度 　　方式:单、多元素同时顺序扫描测定。 2.2　工作条件 　　耦合功率：1.0kW,氩冷却气流量:14L/min,氩辅助气流量:0.2L/min,雾化器中氩气压力是40PSI。 2.3　试剂 　　HNO3 、HCl均匀G.R.级 　　高纯水:普通蒸馏水再经离子交换 　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的国家标准溶液，浓度为1000?g/mL或500?g/mL 　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的系列标准溶液,浓度分别为1?g/mL、5?g/mL、10?g/mL。 2.4　样品处理 　　总量：准确称取0.5g样品于50mL平底烧瓶,加入10mL浓硝酸,在电热板上加热硝化至溶液体积 约5mL(需要时可加数滴过氧化氢以利硝化),加10mL水,再在电热板上加热硝化至溶液体积约10mL, 取下冷却到室温,过滤,用去离子水洗涤,将滤液定容到50mL容量瓶。 　　可溶：准确称取0.5g样品于25mL比色管中,加入温度为(37± 2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之 混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37± 2℃)的恒温 振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含 量用。 　　备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量 可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条 件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。 3　结果与讨论 3.1　分析线的选择 　　用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓 图，然后输入干扰元素溶液，得到相应的扫描峰形图。计算机联用贮存这些图谱，并可将它们同时显 示。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值，可以很直观地看到干扰的类型和程度，能方便地选择合适 的分析线和设置背景校正位置。 　　分析波长与检出限见表1。 表 1　元素分析波长,扣背景点,检出限及相对标准偏差 元素 波长 背景BKP1 背景BKP2 检出限 相对标准偏差 　 (nm) (nm) (nm) (?g/mL) (%) As 193.695 193.680 193.710 0.065 5.6 Sb 231.147 231.129 231.165 0.073 4.0 Ba 455.403 455.351 455.439 0.001 5.3 Se 196.026 196.010 196.042 0.043 5.8 Pb 220.353 220.335 220.371 0.064 3.4 Cd 214.438 214.421 214.455 0.004 3.3 Cr 267.716 267.695 267.747 0.005 4.1 3.2　工作参数的选择［3］ 3.2.1　功率的影响 　　由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降 ，同时也易烧掉炬管。综合考虑选1.0kW较合适。 3.2.2　氩辅助气流量 　　考虑到有些玩具样品含有机物成份，燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管，故选择氩辅助气流量为0.2L/min。 3.2.3　酸度的影响 　　由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。 3.2.4　观察高度的影响 　　用Mn(波长259.373nm)线作Peak both,调整其最佳观察区以作为测量观察高度。 3.3　校准曲线的绘制 　　分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以高纯水作空白,分别作出各标准的校准曲线。 3.4　干扰系数的测定 　　干扰系数是指单位浓度的干扰元素的纯溶液在待测元素波长处测得的数值。通过测干扰系数,来校 正主量元素及其它杂质元素对待测元素的光谱干扰。见表2。 表 2　待分析元素的干扰系数 待分析元素 干扰元素 干扰系数(× 10-3) Sb Co 7.330 Pb Co 1.540 Ba Cr 0.0353.5　样品分析 　　按本文拟定方法,分析HOKLAS提供的样品,分析测试结果全部落入可接受范围内，结果见表3。 3.6　回收实验 　　为了考查测定结果的准确性,在样品中加入标准溶液,按上述方法及条件对样品进行测定，回收率见表4。 表 3　HOKLAS实验室认证考核样品测试结果 重金属元素 稀释5倍后的结果 (?g/mL) Pb 0.461 As 0.636 Sb 3.03 Ba 5.46 Cd 0.605 Cr 0.982 Se 1.46 　 表 4　杂质元素测试结果及回收率 元素 空白读数 加入量 测得值 回收率 　 　 (?g/mL) (?g/mL) (%) As 0.0152 5.0 5.544 110.6 Sb 0.0001 5.0 5.355 107.1 Se 0.0363 5.0 5.733 113.9 Ba 0.0003 5.0 5.111 102.2 Pb 0.0106 5.0 5.577 111.3 Cd 0.0006 5.0 5.456 109.1 Cr 0.0098 5.0 5.165 103.1 　注:玩具中有害重金属元素一般指As、Sb、Ba、Se、Pb、Cd、Cr、Hg。 3.7　元素间的干扰情况 　　经过干扰条件试验得知: 　　(1) 溶液中1?g/mL以上的Cr对Ba的测定有影响,需用干扰系数法去校正Cr对Ba测定的光谱干 扰,以得到较准确的分析结果。 　　(2) 由于玩具中经常含有大量的Co,所以也要考虑Co的干扰。溶液中1?g/mL以上的Co对Pb的测 定有影响,对Sb的测定影响较大,故需用干扰系数法去校正Co对Pb以及Co对Sb测定的光谱干扰,以得 到较准确的分析结果。 　　(3) 除上面所述的情况外,其余元素间测定时相互不影响。 3.8　注意事项 　　测定玩具中有害重金属含量一般用多道同时测定,当Co和Cr有一定含量时,用单道对Sb和Ba及Pb 进行校正(因单道已设置干扰系数自动校正程序)。4　结论 　　通过上述系列试验及结果可知,采用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的光谱分析可用于出口玩具 的日常检验方面。

目前，我国水体重金属污染问题十分突出。重金属通过矿山开采，金属冶炼，金属加工及化工生产废水，化石燃料的燃烧，施用农药化肥和生活垃圾等人为污染源，以及地质侵蚀，风化等天然源形式进入水体。重金属具有毒性大，在环境中不易被代谢，易被生物富集并有生物放大效应等特点，不但污染水环境，也严重威胁人类和水生生物的生存。　　 污染海洋的重金属元素主要有汞、镉、铅、锌、铬、铜等。海域受重金属污染，治理困难，应以预防为主，控制污染源；改进生产工艺，防止重金属流失，回收三废中的重金属，切实执行有关环境保护法规。对海域进行监测和监视是防止海域受污染的重要措施。 岛津公司长期关注环境污染问题，已拥有丰富的重金属元素检测手段和应用经验，为各国用户提供了一系列的相应解决方案。此次，为您介绍岛津公司推出的基于电加热原子吸收法的海水中微量元素的直接分析方法。在分析中使用的石墨炉原子化器GFA-EX7采用数字温度控制和数字气体控制，通过改造石墨炉和管道，可高精度地分析基体含量高的试样。本文介绍海水中重金属微量元素（Pb、Cd 、Cr）的分析。 有关“岛津电加热原子吸收法海水中微量元素的直接分析”的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_162812.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

p style=" text-align: center margin-bottom: 5px margin-top: 15px " span style=" font-size: 20px " strong 岛津ICP-MS中药重金属及元素形态分析完整解决方案 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　2020版《中国药典》刚刚颁布，从其编制大纲即可看出，对中药质量控制全面提高，总的指导思想是“努力实现中药标准继续主导国际标准制定”，而其中中药重点工作是“全面制定中药材、饮片重金属及有害元素的限量标准”。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong & lt 9302& gt !--9302-- !--9302-- !--9302-- !--9302-- !--9302-- !--9302-- !--9302-- /strong 指出“重金属及有害元素主要是指铅( Pb )、汞( Hg )、镉( Cd )、铜( Cu )、银( Ag )、铋、(Bi )、锑( Ti )、锡( Sn )、砷(As)等”，“重金属及有害元素一致性限量指导值，药材及饮片(植物类)铅不得过5mg/kg，镉不得过1mg/kg，砷不得过2 mg/kg，汞不得过0. 2mg/kg ，铜不得过20mg/kg”。药材和饮片新增了白芷、葛根、当归、黄精、人参、三七、桃仁、山茱萸、栀子、酸枣仁、冬虫夏草重金属总量测定要求 调整了山楂、丹参、甘草、白芍、西洋参、金银花、枸杞子、黄芪重金属总量限量标准。新增了药材和饮片雄黄、朱砂分别砷、汞形态分析要求，雄黄无机砷(Ⅲ+ V)小于7% (以As计)，朱砂无机汞(Ⅱ)小于0.10%(以Hg计)。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong 药典通则2321 /strong 规定铅、镉、砷、汞、铜检测项目检测方法，第一法：AAS，第二法：ICP-MS strong 通则9304 /strong ，铝、铁、钡、铬检测项目建议首选ICP-MS法，或者其他相当的方法 通则2322，砷、汞形态及价态分析唯一方法LC-ICPMS法。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 根据上述要求，岛津也推出了ICP-MS中药重金属及元素形态分析的完整解决方案。采用岛津ICPMS-2030系列以及LC-20Ai-ICPMS-2030系列，可实现中药重金属及元素形态分析的测定。下面将通过实例，分享如何高效低耗应对新药典中药重金属及元素形态分析。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(192, 80, 77) " strong 中药重金属总量检测 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 204px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0d6bd148-c92f-4ce0-95d0-0abd3aa12a74.jpg" title=" 岛津ICPMS2030.png" alt=" 岛津ICPMS2030.png" width=" 600" height=" 204" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong span style=" text-align: center " 岛津ICPMS-2030系列 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(192, 80, 77) " strong 应用实例：ICPMS-2030测定中药材甘草中砷、镉、铜、汞、铅元素的含量 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(192, 80, 77) " strong /strong /span /p p class=" MsoListParagraph" style=" margin-left:28px text-align:left" strong 仪器测试条件 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 100%" tbody tr class=" firstRow" td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 仪器 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" ICPMS-2030 /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 高频输出 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" 1.2 (kW) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 等离子气体流量 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" strong 8.0 /strong (L/min) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 辅助气体流量 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" strong 1.1 /strong (L/min) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 载气流量 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" strong 0.70 /strong (L/min) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 采样深度 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" 6.0 (mm) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 样品导入 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" 雾化器-10 /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 雾室 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" 旋流雾室(电子冷却) /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 等离子炬 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" Mini炬管 /td /tr tr td width=" 47%" align=" center" valign=" middle" 氩气纯度 /td td width=" 53%" align=" center" valign=" middle" strong 99.99% /strong /td /tr /tbody /table p span style=" text-align: justify " 　　 span style=" text-align: justify font-size: 16px " 说明：氩气消耗量典型值约10L/min，15kg钢瓶氩气可以使用约8h。可以使用99.99%的氩气而无需99.999%高纯氩气，99.99%氩气价格比99.999%高纯氩低一半。使用ICPMS-2030系列其氩气消耗成本约为常规ICPMS的30%，大量节省运行成本。 /span /span br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 1.5em " strong 诊断助手功能智能快速判断检测结果，确保准确性，提高工作效率 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 1.5em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 180px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e3a27d4d-d295-4df5-b6a3-f3ca9f87ad8e.jpg" title=" 岛津1.png" alt=" 岛津1.png" width=" 300" height=" 180" border=" 0" vspace=" 0" / img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4882e0db-f9f6-4027-99db-28885e8bd2f6.jpg" title=" 岛津3.png" alt=" 岛津3.png" width=" 300" height=" 204" border=" 0" vspace=" 0" style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 204px " / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 说明：软件标配自动诊断助手功能，结合数据库中的干扰信息及样品测定情况，后台对比运算后得出结果“Best、Good、NG”的结果判断，NG的结果并能指出相应的判断原因，快速做出结果确认，保证结果准确性，提高工作效率。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong 完全符合法规要求的DB、CS版软件 /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 460px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ba850edf-8fa1-48f5-ba49-3bfffb080a73.jpg" title=" 岛津4.png" alt=" 岛津4.png" width=" 500" height=" 460" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 说明：ICPMS-2030系列具有LabSolution DB/CS ICPMS软件，可以直接控制ICP-MS仪器的所有操作，满足Part11的所有要求，数据管理直接在DB/CS上完成，数据管理更简单，通过审查更容易。 br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong 甘草分析结果 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 100%" tbody tr class=" firstRow" td width=" 8%" p style=" text-align:center " 元素 /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 校正内标 /p /td td width=" 12%" p style=" text-align:center " 测定结果 br/ & nbsp & nbsp & nbsp ( a /a a µ g/L /a ) /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 样品含量 br/ & nbsp & nbsp & nbsp （µ g/g） /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 加标浓度 br/ & nbsp & nbsp & nbsp （µ g/L） /p /td td width=" 13%" p style=" text-align:center " 测定结果(µ g/L) /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " RSD(%) br/ & nbsp & nbsp & nbsp (n=3) /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 加标回收率（%） /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " As /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 74Ge /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.50 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.08 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 10 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 10.60 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 0.32 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 101 /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " Cd /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 115In /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.02 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.003 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 1 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 1.02 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 0.47 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 100 /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " Cu* /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 74Ge /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 40.4 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 6.73 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 100 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 139 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 2.56 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 98.6 /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " Hg /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 115In /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " -- /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " & lt 0.0005 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 1 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 100 /p /td /tr tr td width=" 8%" p style=" text-align:center " Pb /p /td td width=" 11%" p style=" text-align:center " 115In /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.30 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 0.05 /p /td td width=" 12%" valign=" top" p style=" text-align:center " 10 /p /td td width=" 13%" valign=" top" p style=" text-align:center " 10.2 /p /td td width=" 15%" p style=" text-align:center " 3.11 /p /td td width=" 68" p style=" text-align:center " 99 /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" font-size: 14px " 注：*为使用氦气碰撞模式 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(192, 80, 77) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(192, 80, 77) " 中药重金属形态分析检测 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(192, 80, 77) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(192, 80, 77) " /span /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/71670e1c-34d5-492e-bcec-815effac7ceb.jpg" title=" 岛津ICPMS20302.png" alt=" 岛津ICPMS20302.png" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 80, 77) " strong style=" text-align: center " 应用实例：中药朱砂中汞形态及价态测定 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong 色谱条件 /strong /p table border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 100%" tbody tr class=" firstRow" td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 色谱柱 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" ： /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" GL Sciences Intertsil & nbsp & nbsp ODS-3 5 μm， 4.6 mmI.D.x 150mm /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 流动相 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" ： /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液（含0.12%L-半胱氨酸，氨水调节pH值至7.5）=6:94 /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 流速 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" ： /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 1.0mL/min /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 柱温 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" ： /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 30 ℃ /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 进样量 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" ： /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 50 μL /td /tr tr td width=" 10%" align=" center" valign=" middle" 洗针液 /td td width=" 5%" align=" center" valign=" middle" ： /td td width=" 85%" align=" left" valign=" middle" 水 /td /tr /tbody /table p style=" text-indent: 2em " strong span style=" text-align: justify " 分离色谱图 /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 225px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7dcc70ea-f5c4-4c50-85a5-f524d5f19e71.jpg" title=" 岛津5.jpg" alt=" 岛津5.jpg" width=" 450" height=" 225" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　说明：使用LC-20Ai全惰性的液相，在不到6min的时间实现三种汞形态的有效分离，惰性的液相，其所有接触液体的位置和管路均为PEEK材质，避免了重金属元素的溶出，同时减少汞元素的残留，更低的背景本底，进一步提高汞测定灵敏度。 br/ /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 朱砂测定结果及回收率 /strong /p table width=" 90%" border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 13%" nowrap=" " p style=" text-align:center " 名称 /p /td td width=" 19%" nowrap=" " p style=" text-align:center " 测定结果（µ g/L） /p /td td width=" 19%" nowrap=" " p style=" text-align:center " 加标浓度 a （µ g/L） /a /p /td td width=" 16%" valign=" top" p style=" text-align:center " 测定浓度 br/ & nbsp & nbsp （µ g/L） /p /td td width=" 15%" valign=" top" p style=" text-align:center " 样品含量 br/ & nbsp & nbsp （µ g/kg） /p /td td width=" 18%" nowrap=" " p style=" text-align:center " 回收率（%） /p /td /tr tr td nowrap=" " p style=" text-align:center " 无机汞 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 2.35 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " 3.26 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " 235 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 91.0 /p /td /tr tr td nowrap=" " p style=" text-align:center " 甲基汞 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " ND /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " 1.03 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " -- /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 103 /p /td /tr tr td nowrap=" " p style=" text-align:center " 乙基汞 /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " ND /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 1.00 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " 0.987 /p /td td valign=" top" p style=" text-align:center " -- /p /td td nowrap=" " p style=" text-align:center " 98.7 /p /td /tr /tbody /table p *ND：未检出 strong /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　新版药典即将实施，中药中重金属测定，不管是总量分析还是砷、汞形态/价态分析，岛津都可提供全套的解决方案，更多详细信息请联系岛津公司。 /p p style=" text-align: right line-height: 1.5em " strong 岛津企业管理（中国）有限公司 石欲容供稿& nbsp /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " br/ /p