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[align=center][size=21px]人体中高残留农兽药筛查[/size][size=21px]方案及富集方法研究[/size][/align][size=16px]通过制备[/size][size=16px]多功能化[/size][size=16px]超大比表面积的富集净化材料并将其制备成萃取分离装置,构建集样品富集浓缩、高效净[/size][size=16px]化的集成化前处理平台,利用[/size][size=16px]LC-QTOF-MS[/size][size=16px]和[/size][size=16px]LC-Q [/size][size=16px]Exactive[/size][size=16px] Orbitrap-MS/MS[/size][size=16px]高分辨质谱,建立[/size][size=16px]300[/size][size=16px]种以上农兽药及主要代谢物的标准质谱匹配信息库和保留时间数据库。研发人血清中农兽药及代谢物高通量[/size][size=16px]非靶向[/size][size=16px]高分辨质谱检测技术,开展京津冀地区人血清样本中农兽药及代谢物的全面筛查,构建不同检测[/size][size=16px]技术下农兽药[/size][size=16px]化学污染物在[/size][size=16px]人血清中[/size][size=16px]的残留基础数据库与人体内蓄积[/size][size=16px]水平[/size][size=16px]数据库,筛查出[/size][size=16px]人体中[/size][size=16px]高残留的农兽药及其代谢物[/size][size=16px](图[/size][size=16px]1[/size][size=16px])[/size][size=16px]。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312121457058_41_4239500_3.png[/img][size=16px][color=#000000]图[/color][/size][size=16px][color=#000000]1 [/color][/size][size=16px][color=#000000]本课题的总体研究方法[/color][/size][/align][align=center][/align][size=16px][color=#000000]([/color][/size][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][size=16px][color=#000000])人血清中农兽药及代谢物高效富集净化材料[/color][/size][size=16px][color=#000000]研制[/color][/size][size=16px][color=#000000]以多粒径磁性纳米粒子为基质,采用具有超大比表面积的[/color][/size][size=16px][color=#000000]桥连硅烷化试剂[/color][/size][size=16px][color=#000000]为功能化试剂,制备核壳型磁性纳米材料,以提高农兽药及其代谢物的富集性能;[/color][/size][size=16px][color=#000000]针对农兽药种类繁多、品种复杂、结构性质多样的特征,根据相似相溶原理,通过巯基[/color][/size][size=16px][color=#000000]烯[/color][/size][size=16px][color=#000000]点击反应或自由基聚合反应,引入多羟基、磺酸基、卤代烃类多功能化基团,实现农兽药及其主要代谢物的高通量富集;制备具有超疏水特性的共轭微孔聚合物材料,作为基质,进一步通过巯基[/color][/size][size=16px][color=#000000]烯[/color][/size][size=16px][color=#000000]点击反应或自由基聚合反应,引入多种活性功能化试[/color][/size][size=16px][color=#000000]剂,制备系列化亚微米颗粒型填充富集净化材料;通过进一步研究比较不同材料的富集净化性能,筛选富集容量高、互补性强的材料,用于人血清中农兽药及主要代谢物的高通量富集净化。[/color][/size][size=16px][color=#000000]([/color][/size][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][size=16px][color=#000000])农兽药及其代谢物标准数据库建立[/color][/size][size=16px][color=#000000]利用[/color][/size][size=16px][color=#000000]LC-QTOF-MS[/color][/size][size=16px][color=#000000]和[/color][/size][size=16px][color=#000000]LC-Q [/color][/size][size=16px][color=#000000]Exactive[/color][/size][size=16px][color=#000000] Orbitrap-MS/MS[/color][/size][size=16px][color=#000000]高分辨质谱,为[/color][/size][size=16px][color=#000000]300[/color][/size][size=16px][color=#000000]种以上农兽药及代谢物分子微细结构进行基础理论研究,优化色谱质谱条件及各种仪器参数设置,[/color][/size][size=16px][color=#000000]逐个采集每个化合物的质谱分析结果,同时记录仪器类型、离子源、离子化模式、碰撞电压、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]保留时间、加合物精确质量、主要碎片离子峰,添加化合物的[/color][/size][size=16px][color=#000000]CAS[/color][/size][size=16px][color=#000000]号、名称、分子式、相对分子质量、化学结构式等基本信息,将相关参数录入到数据库中,[/color][/size][size=16px][color=#000000]建立[/color][/size][size=16px][color=#000000]300[/color][/size][size=16px][color=#000000]种以上农兽药及主要代谢物的标准质谱匹配信息库和保留时间数据库[/color][/size][size=16px][color=#000000]相当于为每种化合物建立了自身独有的精确化电子身份证,[/color][/size][size=16px][color=#000000]为人血清中农兽药的测定提供定性确证和定量检测的理论基础。[/color][/size][size=16px][color=#000000]([/color][/size][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][size=16px][color=#000000])人血清中农兽药及代谢物的[/color][/size][size=16px][color=#000000]非靶向[/color][/size][size=16px][color=#000000]高通量筛查方法研发[/color][/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312121458613_3754_4239500_3.png[/img][size=16px][color=#000000]利用农兽药及代谢物的精确分子量和二级质谱图,结合前述血清高通量提取净化前处理技术,进行血清中农兽药残留和代谢产物的高效分离和结构鉴定,[/color][/size][size=16px][color=#000000]将人血清样品的分析结果[/color][/size][size=16px][color=#000000]与谱库数据[/color][/size][size=16px][color=#000000]进行比对,通过精确分子质量数、碎片离子、保留时间等有效信息进一步确证目标化合物,[/color][/size][size=16px][color=#000000]形成系统的血清中农兽药原型及其[/color][/size][size=16px][color=#000000]代谢物的准确[/color][/size][size=16px][color=#000000]快速[/color][/size][size=16px][color=#000000]定性筛查方法;[/color][/size][size=16px][color=#000000]开展血清中痕量[/color][/size][size=16px][color=#000000]/[/color][/size][size=16px][color=#000000]微量水平农兽药原型及代谢物的质谱定量检测方法研究,建立血清中农兽药多残留的标准曲线,并通过回收率、标准偏差、检测限[/color][/size][size=16px][color=#000000]、[/color][/size][size=16px][color=#000000]定量限[/color][/size][size=16px][color=#000000]等参数[/color][/size][size=16px][color=#000000]考察方法的准确度、精密度和灵敏度,进行方法学验证,建立可靠的高速、高通量[/color][/size][size=16px][color=#000000]、定量准确的[/color][/size][size=16px][color=#000000]筛查方法。[/color][/size]
近日,农业部办公厅发布2010年第一期兽药GMP飞行检查结果,11家被检查企业均存在问题。据悉,飞行检查即事先不通知被检查企业而对其实施快速的现场检查。农业部组织对11家兽药GMP企业进行了飞行检查。结果发现,各企业均有问题,集中表现在:检验室管理不规范,缺少仪器设备,设施不完备,检验记录不完整,仪器器具计量未定期校验;生产管理不规范,硬件设施有缺陷,生声记录不完整,状态标识不全,卫生状况脏乱;仓储与销售管理不规范,生产用物料质量不符合法定标准,兽药标签内容违规,仓库管理无序,销售记录不完整,个别企业存在套用兽药产品文号违规行为。其中,广西北流神州兽药厂、湖南泰丰动物药业有限公司、江西新世纪民星动物保健品有限公司、江西双实药业有限公司、苏州市吴赣药业有限公司等5家企业存在问题突出。上海申广动物保健品有限公司阜阳分公司、河南得康动物药业有限公司、郑州市汉方畜牧科技有限公司、南通市星宇漂白粉有限公司、广西北流市第二兽药厂等5家企业问题比较严重。泰州市南苑动物药品厂已停产多时,已不具备兽药生产条件。通报要求各省对相关企业进行查处。泰州市南苑动物药品厂的《兽药生产许可证》须注销。
兽药限量在什么地方查啊?不好意思,我查了很长时间没有找到,大家帮帮忙