平面时间分辨测量

1. 测试目的 美国国家标准与技术研究院（NIST）出品的标准参考材料泡沫聚苯乙烯板SRM 1453主要用于281～313 K温度范围内各种热导率测试仪器和设备的标定和校准，是目前国内外各种低热导率测试方法（稳态保护热板法和稳态热流计法）热导率测试的计量溯源，同样此标准参考材料也可以用于瞬态平面热源法热导率测试的标定和校准，以验证测试方法和测试设备的测量准确性。为此，采用上海依阳公司出品的瞬态平面热源法热导率测试系统对NIST SRM 1453标准参考材料进行热导率测试，以期实现以下目的：（1）评测和验证上海依阳公司瞬态平面热源法热导率测试系统的测量准确性，重点验证低导热材料（热导率0.03W/mK左右）测量的准确性。（2）NIST标准参考材料SRM 1453是一种典型的泡沫聚苯乙烯板，由于低密度和具有一定气孔率，所以这种材料的热导率会随真空度增高而减小。因此希望通过在不同真空度下测试SRM 1453的热导率，评估上海依阳公司瞬态平面热源法热导率测试系统测量极低热导率（小于0.03W/mK）的能力。（3）通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境，在1E-04~1E+03Pa覆盖七个数量级的真空度变化范围内，测试NIST标准参考材料SRM 1453在不同真空度下的热导率，得到一条热导率随真空度变化的完整曲线，以期获得热导率随真空度变化的规律。2. 低温变真空瞬态平面热源法热导率测量系统 瞬态平面热源法热导率测量系统是依阳公司低温变真空环境热物理性能测试系统的一部分，采用HOTDISK公司配套产品进行热导率测试，配套主机如图1所示。选择HOTDISK公司的这台测量装置进行配套，主要考虑了以下几方面因素：（1）在采用瞬态平面热源法测试过程中，只需要简单地将探头固定在两块被测试样之间，在试样和探头温度恒定后，测试过程迅速。这样使得与试样直接发生关系的相关装置非常简单，便于对被测试样加载各种环境条件，这非常有助于进行低温和真空环境的材料热导率测试。 （2）瞬态平面热源法的热导率测试范围宽泛，基本可以覆盖绝大多数材料的热导率测试。有此采用一台这种测试仪器就可以实现金属和非金属的热导率测试，特别是低温和深低温环境下多涉及隔热材料和金属结构材料，以往至少需要两套大型测试设备才能分别实现隔热材料和金属材料的热导率测试，现在可以通过一套设备完美的解决热导率测试问题。（3）瞬态平面热源法热导率测试核心装置比较小，所需试样尺寸也不大，这就为多试样同时测量提供了可能。低温变真空环境材料热物理性能测试系统如图2所示，这套系统除了可以进行热导率测试能力之外，主要功能是模拟空间低温高真空环境，测试空间材料的低温热辐射性能。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041708_584268_3384_3.png图1 瑞典HOTDISK公司热常数分析仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584269_3384_3.jpg 图2 低温变真空环境材料热物理性能测试系统低温变真空瞬态平面热源法热导率测量系统主要技术指标如下：（1）温度范围：-200℃~200℃（任一点可控）。 （2）真空度范围： 1E-06Pa～1E+05Pa（可控制范围 1E-01Pa～1E+05Pa）（3）热导率测试范围：400W/mK以下。3. 试样和测试卡具 将购置的厚度为14mm的NIST标准材料材料SRM 1453切割成100mm见方的正方形，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584270_3384_3.jpg图3 NIST标准材料材料SRM 1453测试试样和测试卡具整体放置在如图4所示的真空腔体内，如图5所示将被测的NIST标准材料材料SRM 1453放入测试卡具内，如图6所示试样和探测器压紧后关闭真空腔，即可进行真空度的控制和热导率测试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584271_3384_3.jpg图4 低温高真空腔体 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584272_3384_3.jpg图5 测试试样和测试卡具http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584273_3384_3.jpg图6 试样安装完毕后的待测状态4. 测试结果 在NIST标准参考材料SRM 1453不同真空度下热导率测试过程中，首先在常温常压下进行测试，然后再逐渐提高真空度并进行真空度控制，真空度控制精度达到5‰，稳定性优于1%。每个真空度至少恒定半小时后再开始热导率测量，每个真空度下进行2次重复性测量，任何2次测量间隔至少30分钟以上。由于NIST标准参考材料SRM 1453比较薄，厚度为14mm，由此在测试中采用了小尺寸的探头，编号C5501。整个测试过程中，试样温度保持在室温范围内，温度范围为22℃～23℃。为了便于测量控制及描述，真空度单位采用Torr，测试结果如下表所示。表中的试验参数表示测试过程中的探头加热功率（豪瓦）和测试时间（秒）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041722_584275_3384_3.png将以上测试结果绘制成横坐标为真空度、纵坐标为热导率的对数坐标曲线，如图7所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584274_3384_3.jpg图7 NIST标准参考材料SRM 1453常温不同真空度下的热导率测试结果5. 分析与结论 按照NIST所提供的SRM 1453热导率标准数据，在常温22℃的常压环境下，热导率标准数据为0.03348W/mK。按照上述的测试结果，在常温22℃的常压环境下，多次热导率重复性测量测试结果范围为0.03226~0.03251 W/mK，偏差范围为2.90%～3.65%，完全处于±5%的误差范围内。另外，从图7所示的测试结果可以看出，整