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BZTM.jpg 实验仪器:GC-17A气相色谱仪 Sartorious BSA224S 电子天平测试条件:色谱柱:GsBP-1701,15×0.25×0.25,COL: 130℃,INJ: 125℃,FID: 250℃,柱流量:1.5ml/min测试结果:HDI未检出,不予讨论。 TDI含量占固化剂含量的0.43 一共进样7次,用内标法算出的TDI含量(TDI占固化剂中的质量百分含量),“10.574“20.365“30.313“40.47“50.529“60.425“70.441-7次平均值0.445142857去最大、最小平均值0.44586、7平均值0.4325 发现总的平均值和去掉最大、最小的平均值结果相差不大,与计算出来较为接近的6、7号平均值相差也不会太大。说明多次重复测试取平均值可以让新手避免不必要的误差。本人认为多次平均比取较为相近两组数字平均可信度更高。如有不足或有误之处,望多加批评指正。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif
谁能告诉我GB/T4615-2008 CRVCM=As/Rf(4.257768×10-3+6.095721×10-2/W)中4.257768×10-3和6.095721×10-2是怎么来的,谢谢!固上气相色谱法测定聚氯乙烯树脂中 残留氯乙烯单体含量(参考件) A.1 氯乙烯标准气和标准样的配制A.1.1 标准气的配制 从耐压氯乙烯容器中,用注射器取出5ml氯乙烯气体,注入已密封的样品瓶中,其浓度C2(ml/ml)按式(A1)计算: C2=V2/(V1+V2) 式中:V1——样品瓶的体积,23.5ml ; V2——加入氯乙烯气体的体积,ml 。A.1.2 标准样的配制 在两个系列各三个样品瓶中,用微量注射器,分别准确地注入标准气1.2、12和120ul。每个标准样中氯乙烯单体(VCM)含量(ug/ml)按式(A2)计算: VCM= C2×V/V3×106 式中:C2——标准气中氯乙烯的体积浓度,ml/ml ; V——加入的标准气的体积,ml ; V3——样品瓶的体积,ml 。 注:如果能预先估计被测试样中氯乙烯含量,可只配一个含量与被测试样中含量接近的标准样,而不必同时做三个标准样。A.2分析步骤A.2.1 试样的制备 称取已混合均匀的树脂样品4±0.5g(精确到0.1mg),置于样品瓶中,并立即盖紧。A.2.2 样品的平衡 将标准样和试样瓶一起置于恒温器中(90±1℃),恒温60min以上,使氯乙烯在气固两相中达到平衡。取出1ml上部气体注入色谱仪。A.3 结果表示A.3.1 试样中残留氯乙烯单体(RVCM)含量(mg/kg)按式(A3)计算: RVCM=As/Rf(4.257768×10-3+6.095721×10-2/W) 式中:As——试样中RVCM峰面积,cm2 ; Rf——响应因子(标样峰面积/标样体积,cm2/PPm); W——试样质量,g 。A.3.2 采用本方法时的试验条件如下: 室温:22℃(295K); 平衡温度:90℃(363K); 大气压力:750mmHg ; 样品瓶体积:23.5ml ; 试样含水量:低于0.5% 。
聚氯乙烯中残留氯乙烯含量用什么方法测定比较好?