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各位大侠: 请教植物油中的农药残留:敌草快、腐霉利、吡氟甲禾灵检测方法,已在仪器信息网、易启标准网、我要找标准、百度上搜索,但没有找到相关的信息,不知哪位大侠知道,非常感谢!
有那位高人做过福美双残留量的气相色谱法测定,请指教
[align=center][size=29px]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][size=29px]-[/size][size=29px]串联质谱[/size][size=29px]法测定韭菜中[/size][/align][align=center][size=29px]腐霉利农药残留[/size][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]立题[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]背景和[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]目的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]意义[/color][/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=13px][color=#000000]韭菜属于石蒜科葱属多年生宿根蔬菜,适应性强,抗寒耐热,在全国各地均有栽培[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]基本上一年四季均有供应[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][1, 2][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000],韭菜既有很好的食用价值,又有很好的药用价值,深受广大消费者喜爱,是我国消费量较大的的一种蔬菜[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][3][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]。然而通过分析国家食品安全风险评估结果发现,韭菜的农药残留合格率远低于蔬菜总体合格率,存在质量安全风险隐患[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][4, 5][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000],超标项目主要为腐霉利,韭菜中腐霉利残留超标成为公众日渐关注的主要问题[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][6, 7][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000],2018 年8月2日,山东省食品药品监督局公布五批次韭菜腐霉利超标,其中一批次超标338倍。同日,安徽省食品药品监督局也公布了三批次韭菜腐霉利超标,其中一批次超标13.55 倍。2019 年5月22日,河南省市场监管局发布了《关于 22 批次食品不合格情况的通告》,在 22 批次食品不合格中,7 批次韭菜腐霉利检出值超标[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][8][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]韭菜中腐霉利超标频繁曝光,造成消费者产生[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]“[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]毒韭菜[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]”[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]的认识[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][1, 9][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]。我国2021年9月3日起实施[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)规定,杀菌剂腐霉利在韭菜中的最大残留限量是0.2 mg/kg。2023年2月底,最新发布的《食品安全国家标准 食品中2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量》(GB 2763.1—2022)中,杀菌剂腐霉利在韭菜中的最大残留限量已调整为5 mg/kg。[/color][/size][/font] [font='times new roman'][size=13px][color=#000000]腐霉利(procymidone)又名杀霉利、速克灵,化学成分为 N-( 3,5-二氯苯基) -1,2-二甲基环丙烷-1,2-二羰基亚胺[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][3][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]。主要通过抑制菌体内甘油三酯的合成,对葡萄孢属和核盘菌属真菌有特效,兼具保护和治疗双重作用,低毒、廉价、高效且具有广谱杀菌性[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][10][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000],可防治蔬菜、果树等植物的灰霉病、菌核病、黑星病等病害[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][11][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]。而韭菜主要病害较多,有灰霉病、疫病、菌核病、软腐病等[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][11, 12][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000],其中灰霉病是韭菜的常见重要病害,发病后期常造成大量叶片溃烂、植株死亡,严重影响韭菜生[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]长[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][2][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]。目前腐霉利仍是防治韭菜灰霉病的主要药物之一[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][6, 13][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]。 然而农药不合理的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]使[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]用会导致蔬菜农药残留量超标,从而对消费者健康带来危害。[/color][/size][/font] [font='times new roman'][size=13px][color=#000000]腐霉利毒性虽然较低,日常接触不会使人或者动物发生急性中毒以及皮肤、黏膜损伤,但腐霉利可以在蔬菜和土壤中蓄积,其大量使用以及环境残留所体现出对环境内分泌干扰活性[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][14][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000],在体内或体外都表现出抗雄激素特性,可以阻止雄激素与雄激素受体结合,进而抑制雄激素调控基因的表达,造成生殖器官的异常发育,如生殖器发育滞后、畸形或肿瘤等[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][15][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]。长期暴露可能对人体生殖系统产生不良影响。美国环[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]境[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]保护署([/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]Environmental Protection Agency[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]EPA)认为腐霉利能引发人体雄激素依赖组织发生组织学变化,或对其他类似内分泌系统产生负面影响[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][8][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]。[/color][/size][/font] [font='times new roman'][size=13px][color=#000000]目前,腐霉利检测方法常见的有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS)[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][16][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(LC)[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][17][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][18][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]等。其中 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 法具有灵敏、快速和准确等优点,但前处理多采用固相萃取方法,操作繁琐且需要大量的有机试剂。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法,目前文献报道较少,[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]《[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]食品污染物检测方法手册[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]》[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]植物性[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]样品中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]农药多组分残留采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法,方法处理简单,但该方法是同时测定植物性样品中19种农药残留,方法的设定要兼顾不同植物性样品的基质和19种农药的特性,处理方法和仪器条件对于韭菜中腐霉利并不是最优选择,而且韭菜是一种复杂基质,其中的蒜氨酸水解会产生一系列含有不同取代基的硫化物,对检测结果会产生较强干扰,在农残检测中属于分析难度较大的基质[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][16][/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]。对于新鲜韭菜,常采用微波消解先消除巯基的干扰[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000][16, 17][/color][/size][/sup][/font][font='times newroman'][size=13px][color=#000000]。韭菜的腐霉利超标问题备受社会各界关注,严重影响了群众消费韭菜的信心,故急需建立针对韭菜中腐霉利的检测方法,开展韭菜中腐霉利的专项检测,本研究在[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]《[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]食品污染物检测方法手册[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]》[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法的基础上,针对韭菜特殊基质,优化了前处理条件,根据腐霉利在韭菜基质的干扰情况,优化了色谱和质谱条件,顺利建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定韭菜中腐霉利农药残留的检测方法,方法简单快速,灵敏准确,特异性强,应用该方法对[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]本市[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]售韭菜开展专项定量检测,初步掌握了我市韭菜中腐霉利农药的残留污染水平,运用农产品中农药残留最大限量[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]MRL)评判其超标情况,为腐霉利的安全使用、监督、检测提供参考,为评估韭菜质量安全状况、指导农户在韭菜病虫害防治过程中科学使用农药及相关部门对农产品质量监管提供科学依据,[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]进一步[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]保障[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]了[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]消费者[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]的食品健康和安全[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]。[/color][/size][/font] [align=left][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2 材料与方法[/color][/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]2.1材料[/size][/font] [align=left][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]样品[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]来源[/size][/fon