粉末制备

球形金属粉末作是金属3D打印最重要的原材料，是3D打印产业链中最重要的环节，与3D打印技术的发展息息相关。在“2013年世界3D打印技术产业大会”上，世界3D打印行业的权威专家对3D打印金属粉末给予明确定义，即指尺寸小于1mm的金属颗粒群，包括纯金属粉末、合金粉末及具有金属性质的某些难溶化合物粉末。目前3D打印用金属粉末材料主要集中在钛合金、高温合金、钴铬合金、高强钢和模具钢等方面。随着金属3D打印技术的飞速发展, 球形金属粉末的市场将保持高增长态势。2016年3D打印金属粉末的市场规模约为2.5亿美元，预计2025年市场规模将达到50亿美元。为满足3D打印装备及工艺要求，金属粉末必须具备较低的氧氮含量、良好的球形度、较窄的粒度分布区间和较高的松装密度等特征。当前我国生产的金属粉末性能难以满足高端客户需求，高质量 3D 打印用金属粉末需依赖进口。因此，研究3D打印金属粉末的制备尤为重要。本文特整理了当前3D打印用金属粉末的4种制备方法，供大家参考。1、气雾化法 气雾化法是利用惰性气体在高速状态下对液态金属进行喷射，使其雾化、冷凝后形成球形粉。根据热源的不同又可以将气雾化法细分为电极感应熔炼气雾化(EIGA)和等离子惰性气体雾化(PIGA)两种工艺，采用惰性气体既能防止产物氧化，又能避免环境污染。在 EIGA 工艺中，为电极形式的预合金棒将在不使用熔炼坩埚的情况下进行感应熔炼和雾化，其工艺原理图如下图所示。采用气雾化法所得粉末粒度分布广，大部分为细粉，杂质易于控制，但粉末由于粒径不同而冷却速度不同，导致颗粒内部易产生气泡，形成空心结构，粉末形状不均匀，出现行星球等，对粉末后期应用造成不利影响。 电极感应熔炼气雾化(EIGA)原理及其生产的金属粉末图片来源：南极熊3D打印2、等离子旋转电极雾化法(PREP) 等离子旋转电极雾化法(PREP)是生产高纯球形钛粉较常用的离心雾化技术，其基本原理是自耗电极端面被等离子体电弧熔化为液膜，并在旋转离心力作用下高速甩出形成液滴，然后液滴在表面张力的用下球化并冷凝成球形粉末。PREP 因采用自耗电极，制备出的粉末纯净度较高，且该技术不使用高速惰性气体雾化金属液流，避免了“伞效应”引起的空心粉和卫星粉颗粒的形成。因此，相对于气雾化而言，PREP 制备的粉末中空心粉和卫星粉更少。PREP 制备的粉末球形度可达 99.5%以上，但是粉末粒径分布较窄，主要介于 50～150μm，存在着粉末尺寸 偏大的问题并且细粉收得率很低。目前俄罗斯最先进的 PREP 技术也只能收得约 15%的细粉(～45μm)，难以服务于微细球形钛粉市场。 等离子旋转电极雾化法(PREP)原理及其生产的金属粉末图片来源：南极熊3D打印3、等离子丝材雾化法（PA） 等离子丝材雾化法（PA）是加拿大 AP&C 公司特有的金属粉末制备技术，PA 工艺是以纯度高的金属或合金丝为原料，以等离子枪为加热源，原料丝材被等离子体瞬间熔化的同时被高温气体雾化，形成的微小液滴在表面张力的作用下球化并在下落过程中冷却固化为球形颗粒的一种工艺。以合金丝为原料制备各种材质球形粉末的工艺，可实现高水平的可追溯性和较好的颗粒大小控制。该工艺生产出的粉末粒径分布范围窄，平均粒径约为 40μm，细粉收得率高（80%），几乎没有卫星球；粉末纯度高（低氧，无夹杂），球形度高，伴生颗粒非常少。具有出色的流动性和表观密度、振实密度。主要服务对象为生物医疗和航空航天工业，产品畅销20 余个国家。 等离子丝材雾化法（PA）原理及其生产的金属粉末图片来源：南极熊3D打印近年来，国外关于 PA 技术的研究取得了不少进展，现有技术已能够在单位时间内所消耗气体与原料的质量比小于20的条件下，制备大量(至少80%)粒径分布为0～106μm的金属粉末。加拿大 AP＆C 公司是 PA 技术的专利持有者，加拿大 Pyro Genesis 公司也拥有相关类似专利，但均不对外出售等离子雾化设备。由于国外公司专利保护及技术封锁，一直以来国内关于 PA技术的研究进展缓慢。 4、射频等离子球化法 射频等离子体球化法是利用射频电磁场作用对各种气体（多为惰性气体）进行感应加热，产生射频等离子，利用等离子区的极高温度熔化非球状粉末。随后粉末经过一个极大的温度梯度，迅速冷凝成球状小液滴，从而获得球形粉末。射频等离子球化技术（PS）图片来源：南极熊3D打印目前国外在这方面研究较多的公司有代表性的包括：英国 LPW 技术公司和加拿大的泰克纳公司。其中，泰克纳 (TEKNA) 公司所开发的射频等离子体粉体处理系统，在世界范围内处于领先地位，可以实现 Ti、Ti-6Al-4V、W、Mo、Ta、Ni 等金属及其合金粉末的生产。 国内北京科技大学在射频等离子球化方面也进行了大量的研究，以不规则形状的大颗粒TiH2 粉末为原料，经过射频等离子高温区后 TiH2 粉末脱氢分解、爆碎，即发生“氢爆”。爆开的金属液滴下落过程中，在表面张力的作用下缩聚成规则的球状，得到微细球形粉末。所收得的粉末粒度范围可以达到 20~50μm，细粉收得率更是高达 80%以上，各项性能参数均不逊于国际一流队列的粉末，图 6 是氢化钛粉末经射频等离子球化前后粉末形貌图。同时，该团队还将该方法创新性地应用到了钨、高温合金、钕铁硼等金属粉末的球化处理当中，均取得了显著的成果。射频等离子体制备球形钛粉示意图图片来源：南极熊3D打印球化前后的粉末形貌对比图片来源：南极熊3D打印

为推动我国新材料产业的科技创新，提升特种粉末冶金及复合材料领域的技术进步和学科发展，搭建科研院所、高等院校、企事业单位、设备制造商之间的学习、交流、合作平台。中国有色金属学会、中南大学、中国科学院金属研究所、西北有色金属研究院、株洲硬质合金集团有限公司等单位定于2017年12月7-9日在湖南省长沙市共同举办“2017特种粉末冶金及复合材料制备/加工第二届学术会议”。 介绍 材料工业是支撑国民经济发展的基础产业，是发展先进制造业和高技术产业的物质基础，在航天航空、海洋、军工、国防、核能、汽车工业等更是不可缺少。加快推动技术创新，引领材料工业升级换代，支撑战略性新兴产业发展，保障国家重大工程建设，促进传统产业转型升级，建设制造强国具有重要的战略意义。本次会议旨在促进学术界、产业界、企业界的沟通与联系，为与会人员提供多种形式的交流机会，会议将围绕难熔金属、高温合金、粉末冶金、硬质合金、高性能合金、金属基与陶瓷复合材料、摩擦材料、结构材料、表面涂层与防护技术、制备与加工技术等最新进展情况展开讨论。 飞纳电镜对粉末冶金材料的分析 微观形貌+成分高效检测设备不锈钢粉末金属粉末3D打印金属粉末铜粉铜锡合金粉飞纳电镜的展位号：7期待您的参与！

为了推动材料产业的技术创新，引领材料工业升级换代，2018 年 12 月 21 日 - 23 日，“2018 特种粉末冶金及复合材料制备/加工第三届学术会议”旨在促进学术界、产业界、企业界的沟通与联系，围绕材料产业的进展展开讨论。时间：2018 年 12 月 21 日 - 23 日地点：长沙市融程花园酒店分会场设置先进粉末冶金材料分会场高温、难熔金属及硬质合金材料分会场金属基、陶瓷基复合材料分会场高性能轻合金材料分会场增材制造和特种制造分会场表面涂层与防护分会场数值模拟仿真、性能检测与微结构表征分析技术分会场先进凝固科学与技术分会场放电等离子烧结 (SPS) 技术分会场台式扫描电镜在粉末冶金领域的应用一、粉体形貌、粒度观察 同样是黑色的金属粉末，在高倍下呈现出不同的微观结构，这些微观结构将影响金属粉的烧结、力学性能等 铜锡合金粉末在高倍下展现出不同形貌，有的呈树枝状 (左），有的呈多孔疏松结构（右）二、烧结件缺陷检查使用飞纳电镜软件 “超大视野自动全景拼图” 进行烧结件缺陷检查。45张扫描电镜图拼成一张大图，实现大面积杂质位置自动寻找三、金属粉体粒度统计飞纳电镜的颗粒统计分析测量系统软件可以轻松获取、分析图片，并生成报告。借助该软件，用户可以收集到大量亚微米颗粒的形貌和粒径数据。凭借远超光镜的放大倍数，颗粒软件全自动化的测量，可以把工业粉末的设计、研发和品管提升到一个新台阶。 借助颗粒系统软件，用户可随时获得数据。因此，它加快了分析速度，并提高了产品质量。了解更多精彩内容，欢迎大家到飞纳电镜展位与飞纳工程师一起探索。飞纳电镜展位号：10号