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火焰原吸波长选择波长为248.3定峰波长为248.34偏差0.04,卖机器的工程师教我们时说过定峰波长只能偏差0.02,现在差0.40有影响吗?怎么解决?
我的仪器是TAS990光谱的 我们用来测定食品中的重金属 前几天做着很顺畅火焰挺稳定 不知道怎么的最近很是不稳定也不成线性关系比如说铜 我们配制的是0.4 0.6 1.0mg/l的
FID点火是否成功的检测Shimadzu FID(或者FPD)检测器点火是否成功的检测方法。作为气相色谱工作者,FID是我们最为熟悉的检测器,相当部分的样品和分析项目都可以由FID来完成。在使用过程中,判定FID是否正常,是否可以使用的基本要素是判断FID是否点火成功。在自动流量控制(AFC、或者EPC、或者EFC)没有普遍使用的时代,我们可以通过如下的方法确认检测器火焰是否存在。1 因为氢气燃烧生成水,可以用玻璃片放置到检测器的出口,如果在玻璃片上观察到水汽,可以确认检测器火焰存在。2 因为火焰的状态会影响基流,可以调节一下氢气流量,观察基线是否变化来确认检测器火焰。 (其实如果在工作站上能够观察到漂移的基线,也可以确认火焰没有熄灭)。3 因为点火后检测器的基流会增加,可以在工作站上观察色谱仪的输出电压。点火之后的电平应该高于点火之前的电平。自动化程度高的仪器,也正是在利用第三点判定检测器火焰的状态。下图是我们经常见到的点火基线状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212121938_412151_1604036_3.jpg点火之前电平较低,点火之后电平升高。系统似乎以此为依据判定FID点火成功。仔细观察一下,基线并非是一次阶跃到高电平就结束了,在高电平位置上还有一定的变化。原因是点火的瞬间,系统自动降低空气流量,使得点火更加容易。点火动作后,空气流量自动恢复,再次扰动基线。然而事实并非如此简单,我们看一个点火时候基线变化的谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212121938_412152_1604036_3.jpg启动点火后,基线电平升高,但是系统认为点火失败,又连续点火4次。就是高电平位置上的四个基线跳动信号。实际上,用玻璃片观察水汽的办法,确认此时FID的火焰是存在的。那么GC系统为什么会检测错误呢?我们再看一下典型的点火失败的谱图,图中GC自动重复点火6次。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212121938_412153_1604036_3.jpg基线电平升高以后,又迅速降下降。怀疑系统实际上也在检测点火之后基线下降的幅度,如果下降幅度过大,系统认为火焰熄灭。老化了一下色谱柱(未改动GC系统),点火顺利完成。怀疑因为色谱柱污染,致使基流信号过大,点火之后空气变化造成的基线下跳幅度过大,系统错误的认为火焰熄灭。