方便面提取油脂

2011年6月媒体报道多款内地制造的方便面调味粉和酱料含塑化剂。这类化学物质属于环境激素，它们进入人体后，可干扰人体内分泌系统和生殖系统，并被怀疑与儿童性早熟有关，是造成男性生殖问题的&ldquo 罪魁祸首&rdquo 。Sigma-Aldrich旗下子品牌Supelco积极响应热点事件，近期出版的Supelco色谱分离通讯（Reporter）第30期中就中国热门的方便面中邻苯二甲酸酯的检测提供了详细新颖的解决方案&mdash &mdash SPME-GC-MS方法分析方便面酱料包中的邻苯二甲酸酯。 SPME+GCMS 适用于从油脂基体的方便面酱料包中萃取邻苯二甲酸酯，而无须任何溶剂处理，省去了复杂的油类和脂肪预处理步骤。采用高温顶空SPME法提取邻苯二甲酸酯，直接GC-MS系统进行分析。该方法非常地简单、快速、高效，整个前处理过程总共只需要42分钟，其中12分钟为手动操作时间。 应用文章提供了该方法的详细说明，在100&mu g／kg-2000&mu g／kg范围内具有良好的线性，并分析了鸡肉、牛肉口味方便面酱料包中16种邻苯二甲酸酯的含量。本文同时检测了加标鸡肉、牛肉口味酱料样品中邻苯二甲酸酯，每个基质均进行三次平行实验，提供回收率、平均回收率和重现性%RSD数据。实验数据表明，采用SPME-GC-MS方法分析方便面酱料包中的邻苯二甲酸酯，具有高灵敏度，可定量、可重现的优点。若想知悉更详细的信息，您可以联系我们021-61415566-8242索取全文。 SPME方法如下： 样品制备：100&mu m PDMS萃取头（货号57300-U）顶空90℃，30min 解析：260℃，4min 色谱柱：SLB-5ms 20m× 0.18mmI.D., 0.18um（货号28564-U） MSD接口：330℃ 扫描：SIM 载气：氦气，0.6mL/min恒流 衬管：SPME专用0.75mm I.D.（货号2637501） 美国Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。

近日，知名方便面品牌农心在韩国生产的6款方便面被卷入致癌物苯并芘风波，消息引起各界高度关注。苯并芘是碳水化合物、蛋白质和脂肪在不完全燃烧时产生的高活性间接性致癌物质，研究表明，苯并芘可致肺癌、肝癌、肠胃道癌症等，属于一级致癌物。苯并芘广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。欧盟、世卫组织都针对烟熏食物分别定有苯并芘不得超过5ppb和10ppb的上限标准。 我国《GB 17400-2003 方便面卫生标准》中，并无对苯并芘的含量标准，但我国《GB 2762-2005 食品中污染物限量》明确规定，食用油标准不超过10ppb，熏烤肉不超过5ppb，粮食不超过5ppb。这和欧盟、世卫组织制定的标准其实一致的。迪马科技此前曾开发过植物油及水产品中苯并芘检测专用固相萃取柱- ProElut BaP，用户使用后均反映效果良好。在此基础上，迪马科技开发出方便面中苯并芘的检测解决方案，使用ProElut BaP成功实现方便面中苯并芘的检测，具有净化效果良好，回收率结果稳定，操作步骤简便等特点。 以下为详细解决方案，供您参考！ 方便面中苯并芘的检测 1 适用范围 适用于方便面中苯并芘的检测。 2. 方便面调料包 2.1 样品提取 称取0.4 g样品，精确到0.001 g，用5 mL正己烷溶解稀释，作为上样液待净化。 2.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351） (1)活 化： 30 mL正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋 洗： 50 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 在30 ℃下减压蒸馏* 将收集液蒸干，乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 3方便面面饼 3.1 样品提取 称取1 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL正己烷。 涡旋混合2 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液； 残渣再用15 mL正己烷提取，每次涡旋混合2 min，超声提取5 min ，5000 rpm下离心3 min；合并两次提取液； 在30 ℃下用减压蒸馏* 将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。3.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351） (1)活 化： 30 mL正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋 洗： 70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 在40 ℃下减压蒸馏* 将收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 &mu m（Cat.#：99603） 流 速： 1.0 mL/min 检测器：* 激发波长：370 nm 发射波长：406 nm 柱 温： 30 ℃ 进样量： 10 &mu L 流动相： 乙腈：水 = 97：3 5 添加回收结果 5.1食品中苯并（a）芘添加回收结果 目标化合物 基质 添加水平(&mu g/kg) 回收率(%) 苯并（&alpha ）芘 调料包 2.5 92.52 方便面 1.0 94.05 5.2 调料包中苯并（a）芘（添加水平2.5 ng/g）的液相色谱图 5.3方便面中苯并（a）芘（添加水平1.0 ng/g）的液相色谱图 方便面中苯并芘的测定相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 65351 苯并芘检测专用柱ProElut BaP 22 g/60 mL 10/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 1095 不锈钢点胶针头 50/PK 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 标准品 12-N-11164-10MG 苯并(a)芘[50-32-8] 10 mg HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC 级 4 L 50115 正己烷 HPLC级 4 L 50113 四氢呋喃 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 &mu L

食品外包装“荧光门”事件在年末又一次上演。 　　昨日(12月20日)，据媒体报道，在食品包装行业交流发布会上，国际食品包装协会发布2012年《中国纸质餐饮具质量情况追踪调查报告》及《一次性塑料餐饮具质量情况调查报告》。报告显示，在生产日期为8月以后的碗装方便面的抽查中，统一、康师傅、今麦郎等方便面包装(外层内层)使用的是非食品级用纸，不符合《纸碗》国家标准中“纸碗不应使用回收原材料”的要求。 　　随后，《每日经济新闻(微博)》记者致电康师傅、今麦郎等企业。康师傅相关负责人表示，问题事件发生在未有与食物直接接触的外层包装上，产品没有问题 而今麦郎总裁助理侯兴福也表示，该报告是重新炒作8月份的“荧光门”事件。截至发稿时，统一新闻发言人杨寿正手机一直无人接听。 　　方便面外包装被指使用“废纸” 　　近日，国际食品包装协会调查小组在北京地区超市内随机购买了6个品牌的碗装方便面，分别为中粮五谷道场酸汤老鸭面、统一老坛酸菜牛肉面、辛拉面辣白菜拉面、白家麻辣烫方便粉丝、康师傅香辣牛肉面以及今麦郎上品红烧牛肉面，且生产日期均为2012年8月以后。 　　随后，该调查小组分别对上述6个品牌方便面碗的外层内侧进行荧光测试。试验显示，在荧光照射下，6个样本均呈亮蓝色荧光，即使用的是非食品级用纸，不符合《纸碗》国家标准中“纸碗不应使用回收原材料”的要求。 　　国际食品包装协会常务副会长董金狮表示，方便面桶、奶茶杯等纸质容器外层纸之所以荧光性物质超标，很有可能是使用了非食品级用纸，甚至有可能是废纸。 　　碗装方便面的“荧光门”事件已不是第一次。 　　今年8月初，国际食品包装协会对方便面外包装进行了调查。调查结果显示，大多双层的纸质样品的外层荧光性物质，均不符合食品用纸标准中规定的100平方厘米纸样中最大荧光面积不得大于5平方厘米的要求。在不符合食品用纸标准规定的厂家中，今麦郎、康师傅等企业名列其中，而此次康师傅、今麦郎却再次出现。 　　康师傅：内层包装没有问题 　　不过，上述企业却不这么认为。康师傅相关负责人向《每日经济新闻》记者表示，方便面包装有两层，与食物直接接触的只有内层，外层是不与食物接触的。 　　按照我国 《食品包装用原纸卫生标准》(GB11680-89)规定，直接接触食品的原纸中铅、砷、荧光性物质、脱色试验、大肠菌群和致病菌等项目是有卫生指标的，但食品包装外层材料不适用于该标准。 　　公开资料显示，目前方便面、奶茶等食品用纸杯、纸碗产品一般为双层淋膜产品(如聚乙烯)，与食品直接接触的纸材料部分应符合 《食品包装用原纸卫生标准》(GB11680-89)，淋膜材料应符合相应标准。食品包装容器的外层材料应避免和食品直接接触，并采取措施防止荧光性物质迁移到食品。 　　康师傅相关负责人表示，国际食品包装协会的检测结果，即含有荧光性物质，仅仅是不直接接触食品的外包装。而康师傅的内侧包装并没有问题，检测外包装含有荧光性物质是没有意义的。 　　同时，今麦郎总裁助理侯兴福也表示，国际食品包装协会只是“重提旧事”，并无意义。对于涉及其中的统一企业，其新闻发言人杨寿正的电话则一直无人接听。 　　董金狮则表示，纸质容器外层纸超标的荧光性物质等，可能会通过口、皮肤等途径进入人体或渗入到食品中，有害物质长期积累将对人体健康造成危害。而且，消费者吃方便面一般用开水冲食，面桶最内层的PE膜遇到100℃的高温时，大量油脂很可能溶于面汤中。人在用方便面碗喝汤时，面碗外层与人的手、嘴直接接触，因此有害物质可能入口。 　　“目前我国纸制品标准中，并未对纸桶外层有明确要求，一些检测机构一般也只检测与食品直接接触的内层纸的荧光性物质含量。”董金狮称，因此企业为降低成本，很容易在外层使用非食品级纸。 　　公开资料显示，由于方便面碗结构的特殊性，生产企业一般将其分为两层，即内层纸碗和外层碗贴。由于生产和包装过程的差异性，有些面碗企业生产出的成品，仅为内层纸碗，该纸碗符合国家标准，但纸碗的外层碗贴是否符合标准尚不明确。 　　董金狮认为，这也是导致现在方便面碗市场混乱现状的原因。同为纸质餐饮具，同样会直接接触人嘴，《纸杯》、《纸碗》国家标准对印刷的要求却不尽相同，国家相关部门应尽快对相关标准进行完善。