多晶型表征

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多晶型表征相关的耗材

  • M型单晶/P型多晶金刚石抛光液
    *产品名称*品牌*产品规格*产品价格 M型单晶/P型多晶金刚石抛光液德国古莎9MMe 1L/瓶1100 M型单晶/P型多晶金刚石抛光液德国古莎6MMe 1L/瓶1100 M型单晶/P型多晶金刚石抛光液德国古莎3MMe 1L/瓶1100 M型单晶/P型多晶金刚石抛光液德国古莎1MMe 1L/瓶1100 M型单晶/P型多晶金刚石抛光液德国古莎1/4MMe 1L/瓶1100 M型单晶/P型多晶金刚石抛光液德国古莎3Mpe 1L/瓶2200 M型单晶/P型多晶金刚石抛光液德国古莎1Mpe 1L/瓶 2200 M型单晶/P型多晶金刚石抛光液德国古莎1/4Mpe 1L/瓶 2200 Bio DIAMANT系列水基环保抛光液遵循欧洲严格的REACH标准,做到零有机物排放(VOC-Free)和生物友好,非常适合制样实验室使用,无需特殊的排放处理程序。M型单晶金刚石抛光液,精准的粒径分布,高效的抛光能力,轻松的色彩识别配套,可以配合全品类抛光织物使用,是制样实验室最适用的产品品种。 M型单晶高效型金刚石磨料悬浮液规格颜色粒度原料:单晶高效型金刚石磨料悬浮液9MMe型红色悬浮液9μm适合高硬度和超高硬度样品材质的试样的预抛光和初抛6MMe型黄色悬浮液6μm 适合硬度高难平整或者有韧性特点的样品材质试样的预抛光和初抛3MMe型绿色悬浮液3μm适合需要完美保边和保存夹杂物的制样要求,达成优秀的平整表面的初抛1MMe型蓝色悬浮液1μm适合硬度高难平整或者有韧性特点的样品材质试样的最终抛光0.25MMe型灰色悬浮液0.25μm适用于中硬度的最终抛光 P型多晶金刚石抛光液,优质的多晶结构配合高密度织物可以快速提高抛光效率,提升制样表面平整度,推荐配合高密度强支撑高平整度抛光布使用。P型单晶高效型金刚石磨料悬浮液原料:多晶快速分散型金刚石磨料适合高硬度和超高硬度样品材质的试样的预抛光和初抛适合硬度高难平整或者有韧性特点的样品材质试样的预抛光和初抛
  • 石墨烯材料及其他新型低维材料检测表征服务
    泰州石墨烯研究检测平台是泰州市政府与泰州巨纳新能源有限公司共同成立的国内 石墨烯性能测试与结构表征的综合性研究及检测机构。平台目前建有近千平方米的检测洁净室,拥有高分辨拉曼光谱仪、原子力显微镜、三维共聚焦显微镜、电子束曝光系统、近场光学显微镜等国际先进的新材料性能检测及结构表征设备。平台致力于在石墨烯等高新碳材料以及新型低维材料(如各类二维材料、量子点)等领域提供全面专业的检测及表征服务。泰州石墨烯研究检测平台相关检测服务:微区形貌表征:表面洁净度、平整性、层数或厚度判定、均匀性分析等原子结构表征:原子缺陷、层间堆垛方式、电子能带结构等光学性能表征:紫外到红外波段透射、反射、吸收性能等成分检测及分析:元素含量与比率、官能团分析等电学、力学、热学、电化学性能表征等各种定制研究检测服务(如二维材料的光电响应测试)等 检测项目检测内容描述二维材料光电响应测试二维材料的光电响应测试定制化分析实验方案协助制定、数据分析整体解决方案原子力显微镜(AFM)检测石墨烯层数/厚度,尺寸,AFM图像光学显微分析石墨烯层数/厚度,尺寸,对比度分析,光学显微图片荧光显微分析发光样品显微图片3D显微分析石墨烯均匀性,表面起伏度,表面残余物检测拉曼(Raman)光谱分析(单谱) 石墨烯洁净度,层数,掺杂浓度,缺陷含量等拉曼(Raman)光谱分析 (单谱+成像)石墨烯洁净度,层数,掺杂浓度,缺陷含量等扫描电子显微镜(SEM)检测样品微观形貌(分辨率10nm)超高分辨场发射扫描电镜检测获取显微形貌、元素组成及分布信息生物型透射电镜获取显微形貌,适合对分辨率不高但是衬度要求高的高分子、生物型样品透射电子显微镜(TEM)检测获取显微形貌截面离子束抛光用离子束抛光,去除表面应力层,适合复杂样品的EBSD的采集,以及截面样品的SEM观察离子束平面研磨高分辨透射电子显微镜(TEM)检测样品高分辨形貌(分辨率1nm),衍射图(结晶度,晶格取向等)低真空场超高分辨场发射扫描电镜检测获取显微形貌、元素组成及分布信息 变温光学显微镜获取样品的显微形貌,具有明场、暗场、偏光、微分干涉等模式电子背散射衍射—STEM检测获取微观取向信息,可用于晶粒度、晶界、织构、应力等分析X射线光电子能谱(XPS)表面元素含量及化学价态(氧含量分析,成键态),结晶性能等紫外可见吸收光谱分析200-3300nm薄膜、溶液的透射率,吸收率等红外光谱分析(FTIR)红外波段透射(350-7800cm-1),有机物官能团分析等X射线荧光光谱分析元素的定量和半定量分析直读光谱分析获取样品的成分灰分测试获取样品的灰分能谱仪分析获取样品的元素成分和分布,微区域元素的定性和半定量分析等离子体发射光谱元素分析分析样品中无机元素的准确成分及定量辉光放电质谱分析H以外的所有元素,包括常用分析方法难以测定的C,N,O,P,S等轻元素超低检测限,大多数元素的检测限为0.1~0.001ug/G碳硫元素分析C 和 S 的比例元素分析C H O N S 的比例元素分析同位素质谱元素分析:C、N、S 百分含量 同位素质谱:13C、15N含量离子色谱-阴离子阴离子含量分析电感耦合等离子体质谱痕迹量元素测定电子探针 元素定性分析、定量分析X射线衍射分析结晶度、晶粒大小、层间距等显微红外分析微区样品红外光谱采集液相色谱分析样品有机物质的含量圆二色光谱分析液相色谱质谱联用分析 样品有机物质的含量及具体成分气相色谱易挥发的有机物质的含量气相色谱-质谱联用易挥发的有机物质的具体成分核磁共振分析氢谱、碳谱石墨烯薄膜热传导性能测试石墨烯热导率热重分析测试材料的质量随温度的变化,可用于分析构成的比例热差分析测定样品在程序控制温度下产生的热效应,可分析融点、成分构成、热性能、相转变、结晶动力学等信息同步热分析测量样品的热流、转变温度和重量变化三种信息力学性能测试 (氧化石墨烯纸/薄膜等)拉伸应力、拉伸强度、扯断强度、剪切剥离力、杨氏模量等电阻测试(薄膜样品)薄膜面电阻等比表面积测试(BET)测试样品比表面积椭圆偏振分析平板材料或者薄膜的折射率、反射率、膜厚、吸收系数测定电学性能测试(Transport)迁移率,掺杂浓度等纳米粒度分析纳米粒径的分布微米粒度分析微米粒度的分布PH值测试测量PH值
  • Styragel色谱柱——用于表征聚合物
    Styragel色谱柱——用于表征聚合物Styragel色谱柱设计专用于表征聚合物,分为三大系列:用于分析低-中分子量的HR系列,用于高温应用的HT系列,以及用于超高分子量样品的HMW系列。特别控制的聚乙烯二乙烯苯配方,为您的GPC应用提供重现的分析结果。Styragel HR 色谱柱(高分辨)Styragel HR(High Resolution,高分辨)系列色谱柱,专门设计用于低-中分子量样品的分析。色谱柱用坚硬的5μm苯乙烯二乙烯苯颗粒填充,为低分子量样品提供分析所需的最大化分辨率和柱效。Styragel HT 色谱柱(耐高温)Styragel HT(High Temperature,高温)系列色谱柱,专门设计用于中-高分子量范围。色谱柱使用坚硬的10μm苯乙烯二乙烯苯颗粒填充,能够在室温或高温条件下使用而仍保持极佳的分辨率。其所具有的窄的粒径分布,使得柱床结构更稳定,也就是使得Styragel HT柱特别耐用。Styragel HMW 色谱柱(高分子量分析)Styragel HMW(High Molecular Weight,高分子量)系列色谱柱,专门设计用于对剪切力敏感的、超高分子量的聚合物分析。色谱柱使用坚硬的20μm苯乙烯二乙烯苯颗粒填充,而且安装的是特殊设计的大孔径柱筛板,使对聚合物分子的剪切效应最小化。能够在室温或升温条件下使用,有极好的柱寿命。色谱柱规格方面,您可以选择传统的7.8mm内径规格,或者是更节约溶剂的4.6mm内径规格。如前所提的三大Styragel系列柱,均提供4.6mm内径柱;有单一孔径柱,也有混合型柱床柱(E)。使用内径较小的Styragel柱,能够为您节约溶剂消耗及环保处理费用高达2/3。当使用具有低谱带展宽体积的GPC系统时,我们的4.6mm内径柱可媲美7.8mm内径柱的高性能。Styragel 保护柱Styragel 4.6mm id x 30mm保护柱,设计用于提高您的Styragel分析柱的柱寿命。该保护柱能够配合沃特世任一系列的GPC柱使用。色谱柱的选择与优化选择合适的色谱柱,对于优化性能至关重要。为一个分析应用挑选最佳色谱柱的规则非常直接:它只对您希望分离的分子提供分离。不要选择色谱柱的排阻上限值比您希望保留分离的最大分子所需的排阻上限还要大的色谱柱。如果希望测量分子量广泛分布时,使用混合柱床(mixed-bed)或扩展范围(extended-range)色谱柱是恰当的选择,这能够对所有分子量大小提供一致的分离能力。Styragel色谱柱提供混合柱床和窄分子量范围柱床两种规格。混合床色谱柱,用字母“E”来标记代表拓展分子量范围(Extended range),特别适合作为筛选柱,适用于当您的样品的分子量范围未知、或是要测量的样品具有广泛的分子量分布时的情况。窄分子量范围柱,在更集中的分子量范围内,提供较大的孔容和更高的分辨率,对于要获得更精确分子量的应用是更有力的工具。Styragel HR系列(高分辨)柱的标准曲线图Styragel HT系列(高温柱)的标准曲线图Styragel HMW系列(高分子量柱)的标准曲线图Styragel柱产品规格货号一览表 7.8 x 300mm 4.6 x 300mm色谱柱 分子量范围 部件号 部件号 部件号 部件号 部件号 部件号 (THF) (DMF) (甲苯) (THF) (DMF) (甲苯)Styragel HT2 100-10,000 WAT054475 WAT054480 WAT054476Styragel HT3 500-30,000 WAT044207 WAT044208 WAT044206 WAT045920 WAT045925 WAT045915Styragel HT4 5,000-600,000 WAT044210 WAT044211 WAT044209 WAT045935 WAT045940 WAT045930Styragel HT5 50,000-4×10 6 WAT044213 WAT044214 WAT044212 WAT045950 WAT045955 WAT045945Styragel HT6 200,000-1×10 7 WAT044216 WAT044217 WAT044215 WAT045965 WAT045970 WAT045960Styragel HT6E 5,000-1×10 7 WAT044219 WAT044220 WAT044218 WAT045980 WAT045985 WAT045975Styragel HR0 .5 0-1,000 WAT044231 WAT044232 WAT044230 WAT045835 WAT045840 WAT045830Styragel HR1 100-5,000 WAT044234 WAT044235 WAT044233 WAT045850 WAT045855 WAT045845Styragel HR2 500-20,000 WAT044237 WAT044238 WAT044236 WAT045865 WAT045870 WAT045860Styragel HR3 500-30,000 WAT044222 WAT044223 WAT044221 WAT045880 WAT045885 WAT045875Styragel HR4 5,000-600,000 WAT044225 WAT044226 WAT044224 WAT045895 WAT045900 WAT045890Styragel HR4E 50-100,000 WAT044240 WAT044241 WAT044239 WAT045805 WAT045810 WAT045800Styragel HR5 50,000-4×10 6 WAT054460 WAT054466 WAT054464Styragel HR5E 2,000-4×10 6 WAT044228 WAT044229 WAT044227 WAT045820 WAT045825 WAT045815Styragel HR6 200,000-1×10 7 WAT054468 WAT054474 WAT054470Styragel HMW2 100-10,000 WAT054488 WAT054494 WAT054490Styragel HMW7 500,000-1×10 8 WAT044201 WAT044202 WAT044220 WAT046805 WAT046810 WAT046800Styragel HMW6E 5,000-1×10 7 WAT044204 WAT044205 WAT044203 WAT046820 WAT046825 WAT046815Styragel保护柱 WAT054405 WAT054415 WAT054410脂溶性凝胶柱Styragel分子量范围选择指南脂溶性凝胶柱Styragel柱溶剂选择指南聚合物 GPC溶剂 柱贮存溶剂(Styragel柱)

多晶型表征相关的仪器

  • 材料表征 400-801-8117
    产品包括实验室加工设备药物制剂工艺设备旋转流变仪粘度计更多信息:请访问赛默飞世尔科技材料表征的展台,展位号:SH100279。或使用简易域名登陆:http://mctc.instrument.com.cn。
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  • TriboLab CMP 利用其前身产品 (Bruker CP-4) 超过 20 年的 CMP 领域专业知识,为业界领先的 TriboLab 平台带来了一套完整的功能。基于本套设备产生的高精度和高可重复性使得在整个 CMP 流程中能够进行高效的鉴别、检查和连续功能测试。TriboLab CMP 是市场上唯一能够提供广泛的抛光压力 (0.05-50 psi)、速度(1 至 500 rpm)、摩擦、声发射和表面温度测量的工艺开发工具,可准确、完整地描述 CMP 工艺和耗材。用于 CMP 的小型研发规模专业系统布鲁克的TriboLab CMP工艺和材料表征系统是专为晶圆抛光工艺而设计,是具有可靠、灵活和高效的台式设备。重现全尺寸晶圆抛光工艺条件,无需在生产设备上停机提供无与伦比的测量可重复性和细节检测允许在小样品上进行测试,比全晶圆测试节省大量成本板载诊断系统可以更好地了解抛光过程比市场上任何其他系统提供更多的瞬态抛光过程的参数从接触抛光盘开始直至整个测试过程都能收集数据通过更完整、更详细的数据实现早期流程开发决策具有灵活的样品类型、尺寸和安装配置抛光任何平面材料,几乎能使用任何修正盘,任何抛光液,和任何抛光垫轻松使用 100 mm 以下的小尺寸晶圆可同时安装多个样品,测试更灵活
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  • 闪烁体是一类吸收高能粒子或射线后能够发光(探测器灵敏波段)的材料,可分为有机和无机两大类,按其形态又可分为固体、液体和气体三种。 当闪烁体受到高能粒子或射线照射后能够发生能级跃迁,且产生的紫外可见光强度可被光电探测器探测到。当X射线与闪烁体作用时,一个X射线光子,可以产生多个光子,与紫外可见光不同,因为X射线的能量足以使物体电离,使电子脱离能级的束缚。能量越高的X射线光子,通过产生俄歇电子,康普顿散射等产生更多的电离电子(二次电子),二次电子热能化退至激发能级,通过荧光或磷光的方式发光。因此闪烁体对辐射具有能量分辨率。在医学上,闪烁体是核医学影像设备的核心部件,通过它可以快速诊断出人体各器官的病变大小和位置。闪烁体在行李安检、集装箱检查、大型工业设备无损探伤、石油测井、放射性探测、环境监测等领域也都发挥着不可替代的作用。闪烁体还是制造各类对撞机中电磁量能器的重要材料,它可捕捉核反应后产生的各种粒子的信息,是人类探索微观世界及宇宙演变的重要工具。稳态瞬态荧光-闪烁体综合性能表征系统可综合测试稳态瞬态光致发光以及X射线辐射发光。X射线辐射样品仓安装可控屏蔽快门,在辐射光源最大功率下关闭快门时,样品位置辐射剂量小于10uSv/h,辐射防护满足国标GBZ115-2023《低能射线装置放射防护标准》的要求。 该系统可根据用户需要搭建以下功能● 稳态荧光/瞬态荧光● 稳态X射线荧光/瞬态X射线荧光● X射线荧光成像● 显微荧光/显微荧光寿命成像● 温度相关光谱 X射线荧光成像瞬态X射线荧光寿命测试技术参数X射线荧光成像TYP 39分辨率卡的X射线图像。测试1mm厚的YAG(Ce)时,分辨率可以达到20pl/mm以上。
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多晶型表征相关的试剂

多晶型表征相关的方案

  • 药物多晶型的DSC和MDSC表征
    本文阐述了如何用DSC分析方法应用于药物学开发 因为晶型结构的药物一般具有较好的储存稳定性,制药公司一般偏好采用结晶的化合物作为新药的配方组成成分。然而通常遇到的问题是药物容易形成多种结晶结构的多晶型。因为多晶型在物理性质上存在很大的差异,例如由溶解速率的不同而导致的生物活性上的不同,因此控制药物的浓度和晶型形式就显得尤为重要。
  • 采用DSC和MDSC?表征药物中的多晶型转变
    因为药物晶体具有很好的储存稳定性,药物公司在新药物配方中倾向采用结晶化合物。然而经常碰到的问题是药物存在多种结晶形式,即通常所说得多晶型。由于多晶型的每种晶型的物理性质、比如分散速率和生物活性有很大的不同,因此控制结晶的形势和含量显得十分重要。
  • PerkinElmer:使用功率补偿式DSC对药物多晶型进行高分辨表征
    由于多晶型现象既对于有效成分进入血液循环的速率有很大的影响,又会影响到药物的储存期,因此多晶型检测是非常重要的。PerkinElmer公司生产的功率补偿型DSC 8500既可以提供药物多晶型测试所需要的极高灵敏度,又可以提供非常卓越的分辨率。其的小炉体设计可以提供很快的响应时间,从而确保对热转变过程进行很好地检测和分辨。在本研究中,功率补偿型DSC可以揭示特定药物的多晶型性质,而高性能的热流型DSC 仪器无法检测到。

多晶型表征相关的论坛

  • 【原创】瑞士华嘉与晶云药物联合将为中国制药界用户提供药物固态表征领域的一系列高端讲座

    晶云药物科技有限公司(简称晶云)已与华嘉(香港)有限公司—隶属大昌华嘉 (简称华嘉)签订合作协议,将会为华嘉在中国的广大制药界客户,提供药物固态表征领域的一系列高端讲座和培训,以共同推进中国制药界对固态表征仪器在制药界应用和其在药物研发过程中的重要性的了解。 华嘉公司仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。其中固态表征领域的产品就包括粒度仪,密度计,旋光计,接触角测量仪,BET比表面积测量仪等各种高端进口仪器。 “中国政府正在大力增加制药行业的投资力度,以提高中国在药物研发领域的能力和国际竞争力”,晶云首席执行官陈敏华博士说,“在药物的高级研发方面,中国制药业尚处于起步阶段。导致这个现象的部分原因是国内制药行业在对原料药和制剂的研发认知上,与美国和欧洲的制药行业尚有不小差距。虽然不少中国制药公司有能力购买昂贵的固态表征和其它分析仪器,但他们并不一定懂得如何正确的使用这些仪器,合理的阐释实验数据,并深刻理解其所提供的信息和对药物研发的作用。” 苏州晶云药物科技有限公司是中国首家并且也是目前唯一一家专注于药物晶型研究和提供药物固态信息领域研发方案的技术服务公司。晶云的科研人员拥有丰富的原料药和制剂的研发经验。无论是以研发创新药物为主的全球各大制药公司,还是以生产仿制药(包括原料药和制剂)为主的国内各制药公司,晶云都可以成为其在药物固态研发领域的紧密合作伙伴,为其提供药物固态研发领域的各种解决方案,其中包括药物晶型研究,盐型/多晶型/共晶型筛选,单晶的生长和结构鉴定,结晶工艺的优化,手性药物的结晶提纯,临床前制剂的研发,无定形药物制剂的研发等各个方向。晶云不局限于简单的为客户操作实验和提供实验结果,更重要的是给客户提供一个适合其需求并完全满意的全套研发方案。 晶云技术团队在药物晶型研究和药物固态表征领域拥有数十年的丰富经验,曾被邀请为许多全球和国内的制药公司提供该领域的专业技术咨询和培训。晶云即将为华嘉客户提供的讲座和培训不仅包含了药物固态表征技术的基本理论,还将集中讨论如何利用这些仪器解决药物研发生产中碰到的实际问题,并辅以大量的制药行业中的案例分析。晶云和华嘉的一个共同使命就是帮助广大中国制药公司在新药研发领域迅速赶上欧美制药公司水平。相信由两家公司联合举办的讲座和培训将为成为实现这一使命的重要平台。 晶云药物科技有限公司 晶云药物科技有限公司(Crystal Pharmatech)总部设立在苏州工业园区内的生物纳米科技园,在美国新泽西州建有分部。核心团队由中美科学家及管理人员共同组成,拥有在全球前三大制药公司数十年的丰富研发和生产经验。团队利用掌握的核心技术开发出中国在药物晶型研究及提供药物固态信息研发方案的首个高新技术平台,并通过该平台为全球制药公司提供该领域的高级技术研发服务。公司拥有的享有自主知识产权的高新技术和高新仪器,结合团队目前已经完全掌握的该专业领域的核心技术,将保证技术平台不仅可以填补国内在该领域的空白,而且使技术平台处于国际领先地位。公司的业务集中在以药物的固态信息为中心的专业领域,主要包括原料药及其中间体的成盐,共晶和多晶的筛选,原料药和制剂的表征和评估,晶型药物结晶工艺流程的优化和放大,临床前药物制剂的研发,以及上述相关领域内自主知识产权技术和产品的开发,高级技术咨询及其培训等。 想了解更多信息,敬请登陆: http://www.crystalpharmatech.com/华嘉(香港)有限公司——隶属大昌华嘉 大昌华嘉是一家著名的国际贸易集团,总部位于瑞士的苏黎世。华嘉公司自1900年以来便与中国进行友好贸易往来,业务范围涉及机器、仪器、消费品、纺织品、化工原料等诸多领域。"科技的市场智慧”是对华嘉公司形象的准确概括。高品质的产品,专业的应用及完善的售后服务,对各种客户文化背景的深刻理解以及娴熟的市场贸易技巧使得客户获得的不仅是经济上的利益,而且是技术上的进步。华嘉公司仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加,市场不断扩大。华嘉公司在中国设有多个销售,服务网点,旨在为客户提供全方位的产品和服务。 想了解更多信息,敬请登陆:http://www.dksh-instrument.cn/

多晶型表征相关的资料

多晶型表征相关的资讯

  • 使用功率补偿型DSC对药物多晶型进行高分辨表征
    前言物质在结晶时由于受各种因素影响,使分子内或分子间键合方式发生改变,致使分子或原子在晶格空间排列不同,形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数,形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。许多结晶药物都存在多晶型现象,同一药物的不同晶型在外观、溶解度、熔点、溶出度、生物有效性等方面可能会有显著不同,从而影响药物的稳定性、生物利用度及疗效,此现象在口服固体制剂方面表现得尤为明显。药物多晶型现象是影响药品质量与临床疗效的重要因素之一。因此,对存在多晶型的药物进行研发以及审评时,应对其晶型分析予以特别关注。多晶型药物中的不同晶型的热力学稳定性不同,不稳定晶型的熔融温度可能显著低于热力学稳定的晶型;而一种晶型熔融后可能结晶形成另一种更稳定的晶型。对于很多药物材料来说,多晶型现象的存在是非常重要的,因为在服用药物后,它们对血液循环中有效成分的摄取,以及药物保质期等方面会产生重大影响。同一药物的某种晶型可能比其它晶型更易溶解或摄取,其释放时间也会有所不同,并可以通过一定类型和水平的特定多晶型来进行控制。另外,某些晶型的储存期可能更长;随着时间的变化,易于溶解的晶型可能转变为不易溶解的晶型,从而导致药物活性的改变。中国药典通则《9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》中明确说明,当固体药物存在多晶型现象,且不同晶型状态对药品的有效性、安全性或对质量可产生影响时,应对原料药物、固体制剂、半固体制剂、混悬剂等中的药物晶型物质状态进行定性或定量控制。在“药品晶型质量控制方法”一节中,明确晶型种类相对鉴别方法为粉末X射线衍生 (PXRD)、红外光谱 (IR)、拉曼光谱 (Raman)、差式扫描量热 (DSC)、热重 (TG)、毛细管熔点 (MP)、光学显微 (LM)、偏光显微 (LM) 和固体核共振 (ssNMR) 等9种方法。其中,TG方法中新增的热重与质谱联用 (TG-MS) 可以实现不同晶型药品在持续加热过程中的失重量和失重成分以及结晶溶剂和其它可挥发性成分的定性、定量分析。中国药典通则《0981结晶性检查法》规定固态药物的结晶性检查可采用偏光显微镜法、粉末X射线衍射法和差示扫描量热法 (DSC)。其中新增的DSC法可实现对晶态物质的尖锐状吸热峰或非晶态物质的弥散状 (或无吸热峰) 特征进行结晶性检查。当相同化合物的不同晶型固体物质状态吸热峰位置存在差异时,亦可采用DSC法进行晶型种类鉴别。DSC 测量的是加热、冷却或等温条件下样品吸收和释放的热流信号。《化学仿制药晶型研究技术指导原则》(试行)结合我国仿制药晶型研究的现状并参考国外监管机构相关指导原则起草制定,阐明仿制药晶型研究过程中的关注点,涉及的晶型包括无水物、水合物、溶剂合物和无定型等。指导原则明确了可使用热分析法 (如DSC和TG) 和光谱法 (如IR和Raman) 作为药物晶型表征方法和晶型确证方法;晶型控制参照《中国药典》相关通则 (《9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》和《0981结晶性检查法》) 对晶型进行定性和/或定量分析。珀金埃尔默DSC 8500采用独一无二的功率补偿型设计,测量真实的热流信号。相互独立的轻质双炉体设计,使得 DSC 8500既可以提供药物多晶型测定所需要的极高灵敏度,又可以提供非常卓越的信号分辨率。同时,由于功率补偿型DSC的小炉体设计,提供了快速升降温的可能,从而可以在测试中通过快速升温,抑制低温晶型熔融后的重结晶,进而得到真实的各晶型比例。珀金埃尔默DSC产品,除了在药物晶型研究上的优势,在药物分析与研究方面,还具有如下优势:1灵敏度高,可灵敏检测蛋白变性的微量放热;2量热准确度高,特别适合药品纯度检测;3专利的调制技术,可研究晶型的可逆和不可逆转变;4铂金炉体,特别适用于药物的易分解特性;DSC 8500差式扫描量热仪极高的灵敏度,可以检测很弱的晶型转变过程或者含量很低的晶型成分卓越的分辨率,可以更好地分离多种晶型的熔融峰最快的加热和冷却速率 (最高可达750°C/min)使用铂面电阻测温技术 (PRT) 测量样品温度,准确性和重现性优于热电偶非常稳定的基线性能具备StepScan DSC技术,可以直接分离可逆与不可逆的热过程或热转变最大程度遵从21 CFR Part 11法规实验1某药物材料DSC测试测试条件升温速率:3℃min-1/10℃min-1;样品质量:~3mg;样品盘:标准卷边铝盘;吹扫气;高纯氮气;温度范围:90℃~170℃实验2卡马西平多晶型DSC测试图5 不同升温速率下卡马西平DSC测试结果
  • 仪器情报,科学家制备表征新兴高性能多晶薄膜!
    【科学背景】随着材料科学和纳米技术的迅速发展,二维(2D)晶体材料作为一种重要的研究对象,因其独特的结构和性质而引起了科学家的广泛关注。尤其是在柔性电子、光电子以及分离等领域的应用,对于开发具有高强度、韧性和弹性的2D薄膜材料提出了迫切需求。然而,传统的2D晶体材料通常是多晶的,含有许多晶界,这导致其易碎和脆性,严重限制了其在柔性器件中的应用。共价有机框架(COF)作为一种新兴的2D晶体材料引起了人们的关注。COF由有机节点和连接物通过共价键构建而成,具有周期性和多孔结构。然而,现有的COF材料通常以不可加工的粉末形式存在,或者以部分晶化的片状材料或不连续薄膜的形式出现。这些材料存在着脆弱易碎、裂纹沿晶界传播严重等问题,严重限制了它们的应用范围。为了解决这些问题,中山大学郑治坤教授团队提出了使用线性小分子作为牺牲中介来引导2D COF的聚合和结晶的新方法。通过选择亚胺键连接的COF,并利用具有较高反应性的烷基双胺为中介,可以促进COF相邻结晶颗粒在晶界处的纠缠,从而增加薄膜的弹性。此外,选择聚丙烯酸作为聚合物表面活性剂来辅助界面合成,进一步优化了薄膜的制备过程。通过这一研究,研究者们成功地制备出了高度结晶且具有弹性的2D COF薄膜,其力学性能得到了显著改善。【科学图文】在本研究中,为了制备高度结晶且具有弹性的2D COF薄膜,研究人员采取了一系列实验步骤。首先,他们使用了5,10,15,20-四(4-氨基苯基)-21H,23H-卟啉(节点)和2,5-二羟基对苯二甲醛(连接物1)进行反应,形成了2DCOF-1(图1a)。在此过程中,通过在水中添加二乙烯三胺作为中介,以及利用聚丙烯酸在水表面促进节点的积聚和组装,最终得到了具有高度均匀性的2DCOF-1薄膜。傅立叶变换红外和拉曼光谱表明了亚胺键的形成以及节点和连接物的完全消耗。将薄膜沉积到铜网格上后,显微镜观察到除了与镊子接触导致的一个破裂区域外,其他区域均被完全覆盖(图1c)。扫描电子显微镜和原子力显微镜进一步证实了薄膜的结构和均匀性,显示了不同颗粒通过晶界连接而成的结构,晶界呈现出明亮的对比度,而整个薄膜的颗粒和边界形态非常相似。这些结果表明,通过所采取的实验方法,研究人员成功地制备了高度结晶的2DCOF-1薄膜,并且该薄膜具有较高的机械韧性和均一性。图1. 2DCOF-1薄膜的合成方案及形貌。为了了解二维COF薄膜的晶界结构和微观特性,作者首先假设形成了涉及交织结构的晶界,并计算得到了晶胞参数(图2a)。接着,通过广角X射线衍射(GIWAXS)观察到了清晰而多重的反射,表明薄膜具有高结晶度。尤其是在平面方向,反射被很好地索引,并呈现出简单的四方晶格,支持了模拟的交织结构在平面上的周期性。在垂直方向上也观察到了清晰的反射,给出了层间距的信息,进一步证实了交织结构的存在(图2b)。此外,通过缝合畸变校正的高分辨透射电子显微镜(AC-HRTEM)图像,观察到了薄膜的微观结构。图像显示,薄膜由单晶颗粒组成,并通过傅立叶滤波进一步确认了这一结论。这些结果表明,二维COF薄膜具有复杂的晶界结构和高度有序的微观排列,这为其在力学性能和应用方面的研究提供了重要参考(图2c)。图2. 2DCOF-1薄膜的结晶度和晶界结构。作者进行了一系列实验,以探究二维COF薄膜的聚合和结晶过程。首先,通过广角X射线衍射技术监测了反应过程中薄膜的结晶情况。在6小时的反应时间内,观察到了局部结晶的开始信号,但整体呈现无定形状态;而在7小时处,形成了多晶薄膜,反射环明显。随着反应时间的延长,反射的强度逐渐增加,反映了薄膜的整体结晶度逐渐提高。此外,AC-HRTEM提供了微观的图像,显示了不同颗粒重新取向的过程,以及单晶颗粒尺寸的逐渐增大和晶界数量的减少。通过对比实验,发现未使用二乙烯三胺的对照实验中形成了具有层间无序的薄膜,并且薄膜厚度在不同区域间变化较大。而使用其他化合物作为中介的对照实验也证实了交织晶界的形成。这些实验结果揭示了二维COF薄膜的聚合和结晶过程,为理解其形成机制提供了重要线索(图3)。图3. 2D COF-1 薄膜的反应时间依赖性结构分析。图4展示了2DCOF-1薄膜的力学性能。通过在悬浮的薄膜上进行AFM纳米压痕实验,结果显示薄膜具有高韧性和弹性,加载和卸载曲线之间没有明显差异,表明薄膜在铜网上没有滑动。当薄膜被压痕直至破裂时,裂纹迅速扩散并大部分区域反弹回初始位置,表明薄膜存在能量消耗路径,可能是由于交织晶格的来回滑动。与此相反,对照实验显示2DCOF-1-A薄膜遇到严重的裂纹扩展。此外,薄膜的能量损失系数在70%和80%应变时均小于10%,并且在反复加载和卸载周期中保持稳定,表明了薄膜的高稳定性和韧性。通过对六个不同样品的力-位移曲线进行拟合,计算出薄膜的弹性性能和断裂应力,结果显示其平面弹性模量和断裂强度均远高于先前报道的晶体和多孔材料。这些实验结果表明了2DCOF-1薄膜具有优异的力学性能,展示了其作为有机二维COF纯晶膜的潜在应用前景。图4. 2DCOF-1薄膜的机械性能。【科学结论】本研究为克服传统2D晶体脆弱性提供了新思路。通过引入无定形聚合物中常见的交织结构,我们成功地将高强度、高韧性和高弹性引入了亚胺键多晶膜中,实现了这些膜的整体性能的显著提升。这一研究不仅为解决2D晶体材料的脆弱性问题提供了新途径,还揭示了从无定形材料中借鉴结构和性能的潜力。这种方法为多晶材料引入新的特性和应用打开了新的可能性,不仅可以加强现有材料的性能,还有望为新型应用的发展提供有力支持。这一创新将有助于推动材料科学领域的发展,为开发更加功能强大的材料和应用打开了新的前景。参考文献:Yang, Y., Liang, B., Kreie, J. et al. Elastic films of single-crystal two-dimensional covalent organic frameworks. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07505-x
  • 华嘉公司将与晶云药物合作举办药物晶型研究与药物固态表征专题技术培训
    瑞士华嘉公司与晶云药物科技有限公司于3月24-25日在苏州联合举办的&ldquo 药物晶型研究与药物固态表征专题培训&rdquo 。 药物晶型研究和药物固态表征在制药业具有举足轻重的意义。一方面,不同晶型的同一药物,在稳定性,溶解度,和生物利用度等生物化学性质方面可能会有显著差异,从而影响药物的疗效。如果没有很好的评估选择最佳的药物晶型进行研发,可能会在临床后期产生晶型的变化,从而导致药物上市的延期而产生巨大的经济损失。由于药物晶型研究的重要性,美国药监局(FDA)对该领域的研发提出了明确要求,在IND和NDA中都要求对药物多晶型现象提供相应的研究数据。对于仿制药公司来说,如何研发出药物的新晶型从而能够打破原创药公司对晶型的专利保护,提早将仿制药推向市场,是近年来一个至关重要的问题,将直接影响到仿制药和原料药公司的市场和国际竞争力。另一方面,能否对药物进行正确的固态表征从而理解药物的固态性质(包括晶型稳定型,晶体表象,粒径分布,比表面积,无定形药物分散剂的稳定型,制剂溶出曲线,原料药和辅料的相容性,手性化合物的纯度等),将直接影响到原料药和制剂的研发和生产工艺,从而影响到药品的质量和销售价格。 药物晶型研究与药物的固态表征在欧美制药界已经是比较成熟并深受重视的领域,但在国内制药界尚属起步阶段。 晶云药物核心技术团队在药物晶型研究和药物固态表征领域拥有数十年的丰富经验,曾被邀请为许多全球和国内的制药公司提供该领域的专业技术咨询和培训。为了满足更多药物公司在该领域的技术需求,让更多的研发人员理解药物晶型研究和药物固态表征的原理和应用,并和同行沟通,更好的了解该领域的研发进展和发展趋势,晶云药物特决定在苏州举办此次为期2天的技术培训。培训的所有费用由晶云承担(除交通住宿外)。 培训课程: l 课程一 题目: 多晶型的控制和认知在原料药的工艺研发中的作用(3小时) 内容:  Ø 多晶型的控制和认知的重要性 Ø 无水多晶型体 i. 构建相图和解析相图 ii. 如何寻找最佳晶型(稳定和亚稳态晶型) iii. 如何有效的确定多晶型混合物中各种晶型的含量或比例 iv. 亚稳态晶型在制药业中的应用条件 v. 多晶型体在原料药上应用 Ø 水合物和溶剂合物 i. 识别和表征水合物及溶剂合物 ii. 水合物和溶剂合物在原料药中的应用及如何保存 iii. 针对水合物和溶剂合物的干燥工艺 Ø 药物多晶型的基本筛选流程 Ø 药物多晶型的稳定性及其热动力学研究 Ø 怎样生产并保持你所需要的晶型 Ø 实例分析 i. 混合晶型系统 ii. 在药品保存中形成了新的水合物/溶剂合物 iii. 如何放大不稳定的晶型的生产工艺 iv. 如何应对临床后期出现的晶型转化 主讲人: 陈敏华博士 l 课程二 题目: 药物多晶型的知识产权和法规(1小时) 内容: Ø 何时和为何要保护多晶型的知识产权 Ø 多晶型体的新药申批(NDA)需要什么信息及怎样填写新药申批 Ø 食品和药物管理局(以美国为例)对多晶型的要求及标准 Ø 如何开发仿制药的多晶型 主讲人:陈敏华博士 l 课程三 题目: 盐类药物的研究(45分钟) 内容:  Ø 什么是盐类药物 Ø 为什么要开发盐类药物 Ø 如何形成盐类药物 主讲人: 张炎锋博士 l 课程四 题目: 药物共晶体(45分钟) 内容: Ø 什么是共晶体 Ø 共晶体药物在制药中的基本应用 Ø 共晶体的稳定性 Ø 如何筛选药物共晶体及其放大工艺 Ø 在制药产业中形成共晶体的现象及其产生的影响 主讲人: 张炎锋博士 l 课程五 题目: 原料药的主要表征手段及对药物研发的重要性(2.5小时) 内容:  Ø 粉末衍射(XRPD) Ø 拉曼光谱 Ø 动态气相吸附(DVS) Ø 比表面积分析 (SA) Ø 表观密度 Ø pKa值的确定 Ø 测量LogD/LogP Ø 差示扫描量热仪及调制差示扫描量热仪 (DSC and MDSC) Ø 热重量分析仪(TGA) Ø 单晶衍射仪(SCXRD) Ø 偏振光显微镜 Ø 固态核磁共振(SSNMR) 主讲人: 陈敏华博士,张炎锋博士和张海禄博士 l 课程六题目: 手性药物的结晶拆分(1小时) 内容: Ø 手性药物结晶拆分的原理及工艺研发的流程和策略 Ø 手性药物结晶拆分在原料药生长中的重要性 Ø 实例分析: 对于不同种类的对映异构体系统(Conglomerate, Racemic compound, Solid solution)和非对映异构体(Diastereomer)进行手性拆分的不同策略的成功应用 Ø 手性分子结晶拆分的发展近况 主讲人: 陈敏华博士 培训安排: 时间:2011年3月24日-25日 地点:苏州工业园区仁爱路158号中国人民大学国际学院(苏州研究院)敬斋 注册报到地点:中国人民大学国际学院(苏州研究院)敬斋 学员人数:20-50人 日程安排: 日 期 时 间 活动内容 3月24号上午 8:00-9:00 注册报到 (含早餐) 9:00-9:20 欢迎致词 9:20-11:00 课程一 11:00-11:15 茶点休息 11:15-12:30 继续课程一 12:30-13:30 午餐 3月24号下午 13:30-15:00 课程二+课程三 15:00-15:20 茶点休息 15:20-16:20 课程三+课程四 16:20-17:30 讨论 17:30---- 自由社交和招待宴会3月25号上午 8:30-10:00 课程五 10:00-10:20 茶点休息 10:20-11:20 继续课程五 11:20-12:20 课程六 12:20-12:30 合影 12:30-13:30 午餐及自由活动 3月25号下午 13:30-17:30 参观晶云技术平台,了解各种仪器的实际操作和应用-理论结合实际 天气:苏州3月底天气凉爽,气候宜人,是一年中旅游的最佳时节,平均最低气温 12.2 ℃,平均最高气温 21.0 ℃。 华嘉客户报名方式(附回执): 电话:4008210778 传真:021-33678466 邮件:helen.jiang@dksh.com 回执单 姓名 性别 人数 单位名称 详细地址 邮政编码 电话 传真 E-mail 留言: 备注:请尽快E-mail 或传真(021-33678466)确认 联系人: 姜丹 公司地址:上海市虹梅路1801号A区凯科国际大厦2208室 邮政编码:200233 电话:4008210778 ;传真:021-33678466 电子邮箱:helen.jiang@dksh.com
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