按照版药典

曲克芦丁引言：节选自《曲克芦丁中国药典2015 版》峰1：四羟乙基芦丁 峰2：一羟乙基芦丁 峰3：芦丁 峰4：曲克芦丁 峰5：二羟乙基芦色谱柱：Veunsil® MP C18，5 μm，100 ?，4.6×250 mm，P/N：VA952505-0；流动相：pH 4.4 的磷酸盐缓冲液(0.1mol/L 磷酸二氢钠溶液，用磷酸调节pH 值至4.4)—乙腈(80：20)；流 速：1.0 mL/min； 进样量：10 μL； 波 长：254 nm 甲钴胺注射液引言：完全依照 2015 版中国药典甲钴胺注射液 测试，结果完全符合标准要求。甲钴胺注射液有关物质供试品高效液相色谱图( 下图为上图的局部放大)色谱柱：Durashell C18-AM，5 μm，100 ?，4.6×250 mm，P/N：DC952505-AM；流动相：0.03 mol/L 磷酸二氢钾( 用0.2 mol/L 氢氧化钠调节pH 至4.5): 乙腈=84:16 (v/v)；流 速：1.2 mL/min； 进样量：20 μL；波 长：342 nm； 柱 温：35℃头孢美唑钠引言：完全依照 2015 版中国药典头孢美唑钠 测试 ，结果表明----5- 巯基-1- 甲基四氮唑与其前杂质（未知杂质1）的分离度为5.18，与头孢美唑分离度为12.49，头孢美唑与其后杂质（未知杂质2）分离度为4.14，5- 巯基-1- 甲基四氮唑和头孢美唑之间未检出杂质峰，均符合标准要求。样品加过氧化氢溶液测试图出峰顺序依次是：过氧化氢；未知杂质1；5- 巯基-1- 甲基四氮唑；头孢美唑；未知杂质2 色谱柱：Venusil XBP C18 (L)，5 μm，150 ?，4.6×250 mm，P/N：VX952505-L；流动相：磷酸二氢铵溶液- 四氢呋喃- 甲醇(730:12.5:300, v/v/v)( 用磷酸调节pH 至4.5)，等度洗脱；流 速：1.0 mL/min；进样量：20 mL 检测波长：254 nm； 柱 温：35℃羟苯乙酯引言：完全依照 2015 版中国药典头孢美唑钠征求意见稿 测试，结果完全符合标准要求。系统适用性液相色谱图出峰顺序是：羟苯甲酯；羟苯乙酯羟苯乙酯有关物质供试品溶液高效液相色谱图(下图为上图的局部放大)色谱柱：Venusil® MP C18，5 μm，100 ?，4.6×250 mmP/N：VA952505-0；流 速：1.0 mL/min；进样量：20 μL；柱 温：30℃； 检测波长：254 nm；盐酸布桂嗪引言：15 版药典对10 版药典中盐酸布桂嗪的分离度做了具体规定，本测试完全按照修订方法；结果完全符合修订标准中分离要求。盐酸布桂嗪系统适用性溶液高效液相色谱图 出峰顺序是：苯丙烯基哌嗪峰；布桂嗪色谱柱：Venusil® XBP C18 (L)，5 μm，150 ?，4.6×250 mmP/N：VX952505-L；流动相：0.1mol/L 醋酸铵（氨试液调节pH 至7.0）：甲醇=25:75 (v/v)；流 速：1.0 mL/min；进样量：20 μL；柱 温：30℃； 波 长：252 nm法莫替丁引言：法莫替丁15 版药典意见稿分为：1 法莫替丁钙镁咀嚼片；2 法莫替丁分散片；3 注射用法莫替丁。其中有关物质液相方法一样。本测试完全依照药典中有关物质方法，结果完全符合标准要求。法莫替丁系统适用性溶液高效液相色谱图(下图为上图的局部放大) 出峰顺序为：杂质I；法莫西丁；杂质II色谱柱：Durashell C18，5 μm，100 ?，4.6×250 mm，P/N：DC952505-0；流动相：A- 醋酸钠缓冲液：乙腈=93:7 (v/v)，B- 乙腈，梯度洗脱( 依照药典)；流 速：1.5 mL/min；进样量：20 μL；柱 温：35℃； 波 长：270 nm；醋酸地塞米松引言：测试完全依照10 版中国药典方法，结果符合标准要求。色谱柱：Innoval AQ C18，5 μm，100 ?，4.6×250 mm，P/N：IA952505-0；流动相：水: 乙腈=40:60 (v/v)；流 速：1.0 mL/min；进样量：20 uL；柱 温：30℃； 波 长：240 nm；

22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱条件及系统适用性试验分析柱：以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.25mmX0.25pm ),验证柱：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.25mmX0.25pm) ，MNi-ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C, 检测器温度300度,不分流进样，流速为恒压模式（初始流速为1.3ml/min)程序升温：初始70°C，保持1分钟，每分钟10T：升至180度 ,保持5分钟，再以每分钟5°C升至220°C ,最后以每分钟100X：升至28(TC,保持8分钟。理论板数按a-BHC计算应不低于IX10s, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量 ，用异辛烷分别制成如表1中浓度，即得 。混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液各lml, 置100ml量瓶中 ，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得 。 供试品溶液的制备取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约1.5g，精密称定，置于50ml聚苯乙烯离心管中，加入水10ml,混匀，放置2小时，精密加入乙腈15ml，剧烈振摇提取1分钟，再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氣化钠lg的混合粉末，再次剧烈振摇1分钟后，离心(4000转/分钟）1分钟。精密吸取上清液10ml，40度减压浓缩至近干，用环己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置1小时，离心（必要时滤过），取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱（400mmX25mm,内装BIO Beads S-X3填料； 以环己烷-乙酸乙酯（ 1 : 1 )混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0ml)净化 ，收集18-30分钟的洗脱液，于40°C水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷lml使溶解 ，转移至罗里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml）,用正己烷-丙酮（95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗，残渣用正己烷洗涤3次，每次lml，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上 ，再用正己烷-丙酮（95：5)混合溶液10ml洗脱，收集全部洗脱液 ，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至lml，涡旋使溶解，即得 。2015版中国药典22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测净化所需产品：货号125400 凝胶渗透色谱柱（空柱） 400mm*25mm货号025400 有机氯前处理凝胶色谱柱（成品柱） 400mm*25mm 货号1522750 BIO-Beads S-X3填料 200-400目，100g/瓶货号172183 氮吹仪 货号57057 弗罗里硅土固相萃取小柱 1000mg/6ml,30支/盒货号570123 手动固相萃取装置货号58056 5ml手动进样阀货号SP-756 紫外可见分光光度计货号LP3010 10ml高压输液泵货号S9425p 凝胶色谱系统（请电话咨询）22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱柱安装与操作1.请使用合适的连接头将GPC柱连接到系统中，防止不匹配导致漏液或其他风险，影响柱使用性能。2.GPC柱出厂时一般保存在出厂测试流动相(50%环己烷/50%乙酸乙酯)中，但是在运输途中流动相可能会损失，故而需先对色谱柱进行活化后再使用。3. 按照色谱柱标签上标注的箭头方向，将色谱柱正确安装到色谱系统中，以50%环己烷/50%乙酸乙酯为流动相，使用3ml/min的小流速，对色谱柱进行冲洗浸润约30min，即可完成对色谱柱的活化。4.色谱柱活化完成后，手动进样阀进样，洗脱使用常规流速（5ml/min），并注意观察柱压的变化，防止超压柱子爆裂！使用注意事项1.样品在进样前必须经0.45μm的微孔膜过滤。2.含水量大的样品在进样前须脱水！3.在完成前面的样品处理后，如液液萃取，要将样品体系转换成GPC所用的流动相，一般来说除石油醚外，其它基质如丙酮，必须进行这样的转换。而如果采用乙酸乙酯这类与水互溶的溶剂进行萃取，最好过无水硫酸钠脱水。如果样品溶剂无法进行转换，那么不同的溶剂总量不得大于进样量的10%。4.GPC柱要求流动相与柱子规格一致，请不要随意变更流动相的比例及组成。5.系统主要采用PEEK接头，在连接时适当拧紧即可，过度用力会造成螺纹损坏。6.PTFE的连接管比较脆，不可折成死弯，并在移动仪器时小心。7.严禁使用酸、碱性流动相， 严禁使用水作为流动相 ，严禁使用缓冲盐。8.流动相最好每次配制的量够用，如果放置时间过长，最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分，环己烷容易挥发，这些都非常不利于GPC分析。9.如果有其它不明事项，请咨询我公司工程师，请勿自行尝试。色谱柱的保养1.流动相流动相最好每次配制的量够用，如果放置时间过长，最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分，环己烷容易挥发，这些都非常不利于GPC分析。严禁使用酸碱性流动相，严禁使用水作为流动相，严禁使用缓冲盐。2. 压力本色谱柱正常的操作压力应当在6个大气压以内。一般而言，柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱入口端的筛板发生了堵塞。在这种情况下，建议将色谱柱反接后用适宜的溶剂进行冲洗。如冲洗无法解决问题，请联系我公司工程师帮助解决， 请勿自行拆开色谱柱，以免造成色谱柱不可逆的损伤。3. 温度建议室温保存。4. 储藏建议保存在流动相中。为了防止柱床干涸，请用堵头塞紧色谱柱的两端。22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测/2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测

2015 版中国药典适用柱2015 版中国药典适用柱曲克芦丁引言：节选自《曲克芦丁中国药典2015 版》 峰1：四羟乙基芦丁 峰2：一羟乙基芦丁 峰3：芦丁 峰4：曲克芦丁 峰5：二羟乙基芦 色谱柱：Veunsil? MP C18，5 μm，100 ?，4.6×250 mm，P/N：VA952505-0；流动相：pH 4.4 的磷酸盐缓冲液(0.1mol/L 磷酸二氢钠溶液，用磷酸调节pH 值至4.4)—乙腈(80：20)； 流 速：1.0 mL/min； 进样量：10 μL； 波 长：254 nm甲钴胺注射液引言：完全依照 2015 版中国药典甲钴胺注射液测试，结果完全符合标准要求。 甲钴胺注射液有关物质供试品高效液相色谱图( 下图为上图的局部放大)色谱柱：Durashell C18-AM，5 μm，100 ?，4.6×250 mm，P/N：DC952505-AM；流动相：0.03 mol/L 磷酸二氢钾( 用0.2 mol/L 氢氧化钠调节pH 至4.5): 乙腈=84:16 (v/v)；流 速：1.2 mL/min； 进样量：20 μL；波 长：342 nm； 柱 温：35℃头孢美唑钠引言：完全依照 2015 版中国药典头孢美唑钠 测试 ，结果表明----5- 巯基-1- 甲基四氮唑与其前杂质（未知杂质1）的分离度为5.18，与头孢美唑分离度为12.49，头孢美唑与其后杂质（未知杂质2）分离度为4.14，5- 巯基-1- 甲基四氮唑和头孢美唑之间未检出杂质峰，均符合标准要求。 样品加过氧化氢溶液测试图出峰顺序依次是：过氧化氢；未知杂质1；5- 巯基-1- 甲基四氮唑；头孢美唑；未知杂质2 色谱柱：Venusil? XBP C18 (L)，5 μm，150 ?，4.6×250 mm，P/N：VX952505-L；流动相：磷酸二氢铵溶液- 四氢呋喃- 甲醇(730:12.5:300, v/v/v)( 用磷酸调节pH 至4.5)，等度洗脱； 流 速：1.0 mL/min；进样量：20 mL 检测波长：254 nm； 柱 温：35℃羟苯乙酯引言：完全依照 2015 版中国药典头孢美唑钠征求意见稿 测试，结果完全符合标准要求。 系统适用性液相色谱图出峰顺序是：羟苯甲酯；羟苯乙酯 羟苯乙酯有关物质供试品溶液高效液相色谱图(下图为上图的局部放大) 色谱柱：Venusil? MP C18，5 μm，100 ?，4.6×250 mmP/N：VA952505-0；流 速：1.0 mL/min；进样量：20 μL；柱 温：30℃； 检测波长：254 nm； 盐酸布桂嗪引言：15 版药典对10 版药典中盐酸布桂嗪的分离度做了具体规定，本测试完全按照修订方法；结果完全符合修订标准中分离要求。 盐酸布桂嗪系统适用性溶液高效液相色谱图出峰顺序是：苯丙烯基哌嗪峰；布桂嗪色谱柱：Venusil? XBP C18 (L)，5 μm，150 ?，4.6×250 mmP/N：VX952505-L；流动相：0.1mol/L 醋酸铵（氨试液调节pH 至7.0）：甲醇=25:75 (v/v)；流 速：1.0 mL/min；进样量：20 μL；柱 温：30℃； 波 长：252 nm 法莫替丁引言：法莫替丁15 版药典意见稿分为：1 法莫替丁钙镁咀嚼片；2 法莫替丁分散片；3 注射用法莫替丁。其中有关物质液相方法一样。本测试完全依照药典中有关物质方法，结果完全符合标准要求。法莫替丁系统适用性溶液高效液相色谱图(下图为上图的局部放大)出峰顺序为：杂质I；法莫西丁；杂质II色谱柱：Durashell C18，5 μm，100 ?，4.6×250 mm，P/N：DC952505-0；流动相：A- 醋酸钠缓冲液：乙腈=93:7 (v/v)，B- 乙腈，梯度洗脱( 依照药典)；流 速：1.5 mL/min；进样量：20 μL；柱 温：35℃； 波 长：270 nm；醋酸地塞米松引言：测试完全依照10 版中国药典方法，结果符合标准要求。色谱柱：Innoval AQ C18，5 μm，100 ?，4.6×250 mm，P/N：IA952505-0； 流动相：水: 乙腈=40:60 (v/v)；流 速：1.0 mL/min；进样量：20 uL； 柱 温：30℃； 波 长：240 nm；2015 版中国药典适用柱订货信息类型名称规格 (mm)粒径 (μm)订货号分析柱Venusil? MP C184.6×2505VA952505-0Venusil? XBP C18 (L)4.6×2505VX952505-LInnoval ODS-24.6×2505IX952505-2Innoval AQ C184.6×2505IA952505-0Durashell C18-AM4.6×2505DC952505-AMDurashell C18