质谱指标测试方法

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质谱指标测试方法相关的厂商

  • 400-860-5168转6112
    质谱佳科技是国内专业从事分析仪器维修等技术服务、进口二手分析仪器销售和租赁的领先企业,原厂工程师团队为客户在色谱、光谱、质谱仪的维护保养、维修、仪器认证、技术升级、仪器搬迁,软硬件操作培训等多方面提供完善的技术支持和整体解决方案。 质谱佳科技在美国、欧洲、日本有着良好的合作伙伴,凭借优质的进货渠道和专业的选品团队为客户提供优质的二手仪器。主营品牌有:Thermo(赛默飞)、AB Sciex(爱博才思) 、Agilent (安捷伦)、Waters(沃特世)、Shimadzu(岛津)等,另外质谱佳科技还提供分析仪器配件、耗材的销售。 质谱佳科技总部位于长沙,通过设在上海、海口等地的分公司,形成服务全国的网络。为制药、食品、环保、三方检测、新能源等多个行业以及高校、科研院所、政府实验室等客户提供方便快捷的本地化服务。
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  • 合肥迪泰质谱检漏仪专业生产厂家。氦质谱检漏仪用于真空检漏、如电厂汽轮机组,镀膜机,高压真空柜,真空炉,如有需要请联系 15056044460 王小姐合肥迪泰真空技术有限公司是专业氦质谱检漏设备供应商。主要产品有:氦质谱检漏仪,充氦回收系统,真空箱检漏系统,高真空设备,真空零配件等。公司拥有专业化的研发团队和科技人才队伍。所生产的新一代全自动高灵敏度氦质谱检漏仪采用多项国际先进技术。真空箱氦检漏系统设计科学,产品性能稳定。氦质谱检漏广泛应用于航天航空,汽车制造,真空应用等领域。
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  • 400-860-5168转4496
    衡昇质谱专注无机质谱等分析仪器的研发和制造。公司业务聚焦在质谱领域的自主研发,既定战略是:只专注发展有自主知识产权的质谱仪器。 以“衡昇”命名,是将“张衡”“毕昇”两位我国古代科技创新的杰出代表作为榜样,希望继承先贤之创新精神,立足科学研究,促进创新发明,为我国科学仪器事业做贡献。
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质谱指标测试方法相关的仪器

  • Prima PRO质谱仪a)工作原理:Prima PRO质谱仪是非常强大的在线分析仪器,能够快速、准确灵活的分析多个流路、多个组分的气体。它采用磁扇扫描原理实现对多种气体浓度的检测,工作原理如下图:质谱分析仪工作原理图 由RMS多流路快速进样系统导入气体分子样品;经过离子源将该样品转为离子态片段或气体离子,然后按照样品离子的质荷比不同,对经过磁扇区进行分离,分离过程遵循如下基本物理公式: ,其中:r为离子运动的轨道半径,M是粒子的质量,V是加速电压(1KV),β是磁场强度,e是离子的电子电荷。只有在一定的V及β的条件下,具有特定质荷比M/e的正离力才能通过运动半径为r的轨道进入检测器。当V,r固定,M/e与β2成正比,连续改变扫描磁场强度,就可使具有不同的M/e离子顺序到达离子检测器。 被选定的离子进入检测器后形成微弱的电流信号,检测器的输出信号经过板载微处理器转换,最终输出的信号表征样气中各个组分的浓度。在整个分析过程中,质谱仪工作在真空状态。该真空系统,由两部分组成:由选装机械泵提供的初级真空和由涡轮分子泵提供的高度真空。 b)产品用途:在线质谱仪可从容应对石油化工应用的众多挑战,其中包括:? 石化、化工行业l 烯烃生产l 裂解炉优化l 环氧乙烷/ 乙烯乙二醇l 聚烯烃生产l 合成氨l 煤气化l 甲醇l 醋酸l 天然气处理l 有毒挥发性有机化合物(VOC)的泄漏? 钢铁行业:l 高炉尾气分析l 转炉尾气分析l RH和VOD精炼炉尾气分析l 直接脱碳(DRI)炼铁尾气分析l 煤气回收、燃料气和混气分析? 发酵、生物制药行业:l 生物能源l 工业酶l 生物材料l 生物量l 食品添加剂l 维生素l 药物l 预防药l 疫苗l 生长激素l 单克隆抗体l 激素l 融合蛋白l 细胞活素l 抗生素l 胰岛素l 溶栓 c)特点:●分析速快,可以实现实时、高速的在线分析●分析原理简单,方便使用者和维护人员快速掌握相关的信息●能够同时分析多个组分●能够实现多达32或更多流路同时分析●采用可靠地扫描磁扇技术●无需载气和助燃气,降低运行和维护成本 ●高精度、高重复性●非常可靠(超过99%正常工作时间) ●软件功能强大 d)技术指标:Prima Pro性能指标分析原理扫描磁扇,半径150px,80度偏转角。扫描磁扇质谱具有精度高,稳定性好,可靠性高,抗污染能力强,标定及其他日常维护间隔长,并且维护工作极其简单。质量范围可调整。离子加速电压为1000V时,质量范围1-150amu;离子加速电压为750V时,质量范围1-200amu。分辨率可通过两个收集解析狭缝进行切换,标准配置为60/40,1mm狭缝为60,4mm狭缝为20;也可以选择其他组合,如140/85,100/45,140/45。质量稳定性质量数为28时,0.013amu,24小时测量。峰形平顶峰,分辨率为60时,峰顶(99%峰高处的宽度)与峰底(5%峰高处的宽度)的比值为0.5。平顶峰使得质谱的分析精度和抗漂移能力都有极大提高。离子源封闭型,电子轰击式,氧化釷灯丝,温度控制(可在120-200 degrees C范围内设定,精度为± 0.1 degrees C)。检测器法拉第杯电荷计数器。进样阀32路快速旋转进样阀RMS,1/4”卡套接口。RMS切换迅速,死体积极小,可以加热至120摄氏度。内置进样流量测量元件,可对低流量报警。进样类型毛细管+分子渗漏,带旁路(标准配置)标定方式手动标定接口12个,1/4”卡套,可根据应用选择更多真空系统初级真空泵:旋转机械泵高级真空泵:涡轮分子泵样品流速对每个流路进行数字测量并记录精度0.1%,相对精度线性度1%相对精度动态范围10 ppb – 100%(理论值,根据实际应用)稳定性1%控制器内置工业CPU,独立的操作系统,不依赖外部电脑独立工作。与外部控制软件GasWork的通讯功能。电源230 VAC (± 10VAC),50Hz数字输出1个,干接点,可根据应用选择更多。通讯MODBUS RTU,以太网,OPC.机箱温度控制质谱分析仪机箱侧面配有一个空调,压缩制冷方式,温度控制精度为+/- 0.5 deg C。安装方式壁挂式。仪表风300Nl/min = 18Nm3/h,压力为4-10barG,接口为1/2”。 Prima BT过程开发质谱仪a)工作原理:Prima BT是Prima PRO的小型化,其在基本原理和内部构造上基本与Prima PRO完全一致,是Prima PRO在小型试验装置或实验室开发过程应用的缩小版。它的分析性能指标几乎与Prima PRO完全一致,既可以作为实验室质谱仪使用,也可以作为小型在线分析仪使用。Prima BT过程开发质谱仪是非常强大的连续分析仪器,能够快速、准确灵活的分析多个流路、多个组分的气体。它采用磁扇扫描原理实现对多种气体浓度的检测,工作原理如下图: 质谱分析仪工作原理图 由RMS多流路快速进样系统导入气体分子样品;经过离子源将该样品转为离子态片段或气体离子,然后按照样品离子的质荷比不同,对经过磁扇区进行分离,分离过程遵循如下基本物理公式: ,其中:r为离子运动的轨道半径,M是粒子的质量,V是加速电压(1KV),β是磁场强度,e是离子的电子电荷。只有在一定的V及β的条件下,具有特定质荷比M/e的正离力才能通过运动半径为r的轨道进入检测器。当V,r固定,M/e与β2成正比,连续改变扫描磁场强度,就可使具有不同的M/e离子顺序到达离子检测器。 被选定的离子进入检测器后形成微弱的电流信号,检测器的输出信号经过板载微处理器转换,最终输出的信号表征样气中各个组分的浓度。在整个分析过程中,质谱仪工作在真空状态。该真空系统,由两部分组成:由选装机械泵提供的初级真空和由涡轮分子泵提供的高度真空。 b)产品用途:在线质谱仪可从容应对石油化工应用的众多挑战,其中包括:l 发酵研发 l 生物燃料研发 l 催化剂研发 l 热分析 l 人类热量研究 l 实验装置气体分析 l 析出气体分析 c)特点:l 最好的在线测量精度 l 最号的测量稳定性 l 界面有好的软件能够灵活设定分析方法 l 容错设计能够确保达到99.9%的运行时间 l 延长的预防性维护时间间隔 l 高度简单化的维护步骤l 出色的“分析仪到分析仪”重复性d)技术指标 Prima BT性能指标离子源 封闭式电子轰击源,双灯丝,带精密温度控制(120-200℃±0.1℃) 质量分析器 层叠式扫描电磁铁,150px半径,80°偏转 质量范围 1-150 amu 在1000 eV 离子能 (1-200 amu 在750 ev 离子能) 分辨率在两个分辨狭缝之间切换,分辨率60/20(标准);可选140/85, 100/45 重量刻度稳定性 0.013 amu 在 28 amu 超过 24 hours 峰形 在分辨率60时,顶部宽度为底部宽度的一半 丰度灵敏度 250 ppm 以27/28为准检测器 法拉第检测器或法拉第和SEM双检测器(可选) 进样口16个,15个用于分析,另外1用于与标定口连接标定口6个,1/4”卡套进样类型 毛细管,带分子渗漏和旁路(标准) 真空系统 涡轮分子泵和旋转泵;可替换为涡轮分子泵和内部膜片泵 进样流量 数字测量和记录每一流路流量 精度 0.1% 相对 (典型, 依据应用) 线性 1%,样气浓度变化超过10倍 (典型, 依据应用) 动态范围 10 ppb – 100% (理论l, 依据应用,使用外部旋转泵)稳定性 1% 相对,超过1 周 (典型, 依据应用) 控制器内置工业CPU,独立的操作系统,不依赖外部电脑独立工作。与外部控制软件GasWork的通讯功能。电源230 VAC (± 10VAC),50Hz通讯MODBUS RTU,以太网,OPC.安装方式桌面放置
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  • LC-MS 2000是天瑞仪器自主研发生产的新一代液相色谱-单四级杆质谱联用仪。LC-MS 2000具有体积更小,灵敏度更高,维护更方便,性价比更优的特点。可应用于生物医药(生物大分子、蛋白、多肽)、化工、食品安全(农残、兽残、食品添加剂)、环境保护(环境中VOCS检测) 、公检刑侦( 兴奋剂) 、工业检测(RoHS2.0指令、REACH指令)等领域。LC-MS 2000产品各项性能指标均达到国家检定规程要求。其采用更大抽速的进口真空泵、有效降低了本底真空的化学干扰。结构更加紧凑,大大缩减了仪器的体积,为实验室节约更多空间。产品性能升级离子源独特的涡旋加热气体设计,离子源温度控制精度高,均匀。多通道采集功能,快速地提高了分析速度及工作效率。可快速切换正、负电离模式,灵活测试;高压电源最快切换时间-10KV到+10KV可达20ms。专利的六级杆聚焦设计,可大幅提高离子的通过率,特别是高质量数离子信号。可获得丰富的质谱信息(包含分子量和多个结构信息)。ChemAnalyst软件功能强大、可一键切换的中英文用户界面,操作简便。可以选择多种离子源配置组合ESI(标配),APCI(选配),APPI(选配)。软件可操控自动进样器,有效提高样品通量,可完成无人值守的自动化序列检测。满足GMP,GLP要求,增加用户权限管理模块,数据完整性,审计追溯模块。测试质量范围10-2000AMU。大幅提升检测器的使用寿命,增强动态范围和灵敏度。应用领域生物医药:合成药物检测(CRO有机合成、生物多肽合成),原料药检测(合成原料药、中药药材)等。RoHS,REACH检测: PAEs,PAHs,双酚A,PBBs,PBDEs的超快速筛查。工业分析:生产质控(合成中间体及成品质量控制)。环境监测:环境污染物监测分析。食品安全:食品添加剂,食品残留物、污染物,非法添加物等。
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  • AMD10(GC / MS)建立在经典的单四极杆质谱技术原理的基础上,结合了电子学和新材料的新进展,从而获得了更好的性能和高效率特征。 仪器检出限和信噪比名列前茅 业界先进的线性动态范围 惰性陶瓷制成的等温离子源专为生物样品和植物提取物的高基质提取物而设计! 长寿命电子倍增器 人体工学设计,便于检修的离子源和电子倍增器 内置的UPS,一个自我保护模块,保护仪器不受电源不稳定、中断、激增和峰值的影响 自带方法设置向导的单窗口用户界面软件性能指标1.离子源离子化模式:EI 离子化电压:5 eV ~ 100 eV离子源温度:150–350 °C灯丝:双灯丝结构惰性等温陶瓷离子源维护简单,清洗离子源,只需从真空腔体前抽出,而且离子源上接线数量少(3根)。可直接更换灯丝,无需拆解离子源。2.质谱质量分析器:S型预过滤器完全消除光子和中子,并且引导离子无损失地进入四极杆。先进设计的高精度四极杆质量过滤器根据它们的质/荷比有效地分离离子。m/z范围:2-1200 amu灵敏度:EI 全扫描,进1-μL 1 pg/μL OFN,扫描范围为50-300,质荷比为272.S/N信噪比80 L/sec涡轮分子泵1500:1或者更高300 L/sec 涡轮分子泵1500:1或者更高仪器检出限(IDL): 仪器检出限(IDL)EI选择离子扫描,质荷比为272,进1-μL 100fg/μL OFN80 L/sec涡轮分子泵10 fg300 L/sec 涡轮分子泵10 fg 质量轴稳定性:优于0.10amu /48h最大扫描速度:可达20,000 amu/s传输线温度:最高温度350℃射频电源:1.0MHz电路板模块的互换性。3.检测器拥有在低电压下工作的高能打拿极和长寿命电子倍增器的三轴检测器。线性动态范围 5*10^64.真空系统分子涡轮泵:涡轮分子泵,抽速85L/s、300L/s可选前级机械泵:Edwards机械泵,抽速1.5 m3 /h5.数据系统软件:PANNA Maestro操作分析软件,中/英文可选。模式:SCAN、SIM。应用调谐:一键式自动调谐(BFB、DFTPP)。谱库:NIST, Wiley/NIST, Maurer/Pfleger/Weber, Rosner。解卷积:复杂基质中的痕量化合物的定性与定量的专有集成解卷积算法。数据资源管理工具:一组测量数据快速浏览,手动提取谱图和离子色谱图。测量数据批量处理:多个实验数据的批处理,用户自定义批处理。自动积分工具-解卷积工具:从质谱图中提取化合物谱的列表。导出工具:数据转换为AMDIS可读的格式(“全扫描”模式的质谱图)。iDwell 时间工具:在SIM模式下自动分配驻留时间, 在SIM离子测量速率和灵敏度之间提供更佳的平衡点, 而不需考虑每个时间段的离子质量数量。SIM库:专门选用 SIM 离子质量的内置库, 具有参考强度和化学化合物 IDs (CAS 号)。该库可由用户编辑。对于给定的目标化合物, 可以通过几下鼠标点击从库中搜索数据。智能检测测量方法:一些参数检查有助于在创建方法的过程中,防止用户设置不正确或不兼容的参数。SIM向导:一个强大的工具,从标准样品“全扫描”模式下测量的数据一步一步自动建立SIM方法。6.安装要求运行环境15–35℃ , 40–80%相对湿度-非冷凝(操作)–40–70℃ , 0–95%相对湿度-非冷凝(储存)电力220–240 V, 50/60 Hz 7.体积和重量尺寸(质谱)41.6 cm (w) × 59.0 cm(d) × 41.2 cm (h)自动进样器、样品盘、数据系统和打印机应增加额外的空间重量(质谱)30 to 35 kg(取决于配置)
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质谱指标测试方法相关的资讯

  • 分析仪器电源的核心技术指标及测试方法
    摘要:电源是各类分析仪器最重要的、最常用的关键部件之一;本文重点讨论了分析仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等的直流电源、交流电源、脉冲电源等及其核心技术指标的测试方法和有关问题;这些问题对有关仪器的研发者、制造者、维修者、使用者都有非常重要的参考意义。0、前言目前,国内外许多科技工作者对分析仪器中最重要的的电光系统(包括电源和灯泡)普遍重视不够;大家认为只要灯泡好就行。其实不然,如果电源不好,仪器灯泡再好对仪器整机是没有用的[1];当然如果灯泡不好,电源再好也同样是不行的。本文只讨论有关电源;例如:原子吸收分光光度计(AAS)、原子荧光光度计(AFP)、紫外可见分光光度计(UVS)、旋光分光光度计(ORD)、高效液相色谱(HPLC)等仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等电源;如果这些仪器中的电光系统(灯泡和电源)中有一个元件不稳定或出现故障,整个仪器就不可能稳定。特别是电光源系统中,所有灯泡都依赖于电源,没有电源,灯泡就不能发光;即使有了电源,如果电源的核心性能指标不好,整个分析仪器就不可能稳定可靠。例如:各类空心阴极灯、氘灯的电源的触发电压、工作电压、工作电流、预热时间、电源的纹波、电流调整率等核心指标中,只要某一个指标出现问题,灯泡就不能发出稳定可靠的光。所以,AAS、AFP、UVS、ORD、HPLC等所有光谱仪器和色谱仪器的研发者、制造者、维修者、使用者,都必须高度重视分析仪器的电光源系统中的电源。本文将对各类光谱、色谱仪器中使用最多的空心阴极灯、氘灯、钨灯等的电源组成及其核心性能技术指标的测试方法和有关问题进行讨论。一、空心阴极灯电源1、直流电源空心阴极灯系统发光的稳定性,既依赖于灯泡的质量,又依赖于电源的稳定性。空心阴极灯必须要求电源有足够高的起辉(又称触发)电压(250~500V)才能点亮,同时必须要有足够高的工作电压(150~300V)和工作电流(4~20mA)才能维持正常工作。空心阴极灯的电源分直流电源和交流(脉冲)电源两类。目前,空心阴极灯在大多数情况下,都是使用脉冲电源。但是也有人使用直流电源;如果使用直流电源,对其稳定性要求很高。通常采用如下图所示的空心阴极灯恒流电源,并要求电流稳定性(电流调整率)达到(或优于)0.05%以上。 空心阴极灯的恒流电源组成图2、交流电源或脉冲电源一般来讲,空心阴极灯的电源如果是采用直流电源,其发光效率低,并且电流大到一定程度时,会产生自吸现象,同时还容易受到干扰。因此。为了提高空心阴极灯的输出效率,减少自吸现象、谱线变宽和减少干扰,目前,国内外的大多数的AAS都普遍采用脉冲电源供电。脉冲电源的脉冲调制频率和占空比根据不同仪器各异;一般都是采用400Hz以上的调制频率,例如作者使用过的TAS-986/990仪器的空心阴极灯电源的调制频率就是400Hz、其占空比为 4:1。一般空心阴极灯的脉冲供电电流波形如下图所示。 空心阴极灯的脉冲供电电流波形图脉冲供电方式可使用很大的峰值电流,但是平均电流很小。这样,可以延长空心阴极灯的寿命。例如:作者的实践表明:假设采用400Hz的脉冲供电,脉冲宽度为15µ s,峰值电流300mA,则可得到比直流供电时大150倍的输出光强度;但是,自吸现象和谱线宽度并无明显增加。这足已说明脉冲供电的优越性。二、 氘灯恒流电源及其性能技术指标的测试方法1、电路组成氘灯及其电源是UVS的电光系统的关键部件(对AAS仪器而言,氘灯主要用来扣背景,也非常重要)。氘灯的好坏直接影响UVS整机质量和AAS扣背景的能力,影响仪器整机的灵敏度和质量。所以,对氘灯电源要认真测试;特别是用直流恒流电源的氘灯,更加要注意重视对有关核心性能指标的测试。众所周知,氘灯属于气体放电的光源,它需要一个稳定的氘灯恒流电源,其输出电流一般为100-500mA。而氘灯工作时,其工作额定电流一般恒定为300mA,所以称为氘灯恒流电源。氘灯恒流电源是UVS和AAS(一般5mA)的关键部件之一。下图为作者研制的一种非常适用于高精度氘灯恒流电源的电路组成图。氘灯恒流电源的原理图目前,我国的许多计量部门,经常在有关的光谱仪器检定标准中规定:电源波动对测试结果影响的技术指标;如:1990年9月1日开始实施的中华人民共和国国家计量检定规程-JJG682-90中,明确提出“电源电压变化的影响:外电电源电压在220±22V范围内改变,仪器100%透射比的最大变化应小于0.5%”。又如:1997年6月1日开始实施的中华人民共和国国家计量技术规范,JJG375-96中,提出“电源电压的影响:电源电压(220±22)V变化时对仪器的影响应符合具体规定的要求”。而该要求示值变化只允许±0.5%(对A级光栅式的仪器要求示值变化±0.3%;B级要求±0.5%)。这样规定的技术指标一是太低,二是不大科学。因为外电电源就产生±0.5%的分析误差,如果再加样品前处理、噪声、光谱带宽、环境干扰等引起的误差,仪器的分析测试结果总误差就会大得惊人,连一般分析工作的最低要求也达不到。这种技术指标的仪器根本不能满足使用要求。我们说这种技术指标不科学,主要是指它是一个电子学的技术指标,应该用电子学的指标(电流调整率、纹波系数、漂移等)来衡量,而不应该用“示值变化±0.3%”等来表示。当然也可以归一到吸光度(Abs)来表示。作者在实践中,计算了自己研发的AAS和UVS在紫外区工作时微光信号的大小,发现AAS、UVS的光信号在紫外区一般为毫微流明(nLm)级;所以,AAS、UVS属于微光测试范畴。为了保证AAS、UVS仪器的稳定性,一般高质量的AAS和UVS,其氘灯恒流电源的电流调整率要求达到0.05%,纹波系数要求在0.5% 以内。作者曾研究过一种高性能的氘灯恒流电源(DLPS-3型氘灯恒流电源),其电流调整率达到0.0006%,获得了上海市的科技进步奖。为了延长氘灯的寿命,在点燃氘灯以前,氘灯的灯丝一定要事先经过预热;预热时间可以从10秒到30秒均可,使用者可以自选。但一般科技工作者大都取10秒左右的预热时间。否则,如果氘灯不经过预热而直接点亮,氘灯的寿命肯定会缩短。作者在实践中发现,一般国产氘灯的氘灯触发电压为200到400伏,最低170伏也能点亮;一般进口氘灯的触发电压为350伏到650伏。如果一开机,氘灯不经过预热,氘灯的触发电压一下就直接加到阳极上,就会严重缩短氘灯寿命。氘灯电源向氘灯提供的灯丝电压和灯丝电流,一定要与氘灯灯泡的要求相一致。目前国际上一般都是两种类型;一种是2.5V(伏),4A(安培);一种是10V,0.8A。从氘灯电源的制作来讲,因为电流小,10V,0.8A比较好作。而2.5V(伏),4A(安培)的灯丝供电,因电流很大,氘灯的电源比较难制作,同时,因为电流大,容易因为发热而产生漂移。所以,作者认为在AAS中,最好不要选用2.5V(伏),4A(安培)的灯丝供电的氘灯。为了延长氘灯的寿命,还可将氘灯用在半功率点上;即将氘灯恒流电源的工作电流调节到180mA左右。作者的实践证明,最好使用在150到200mA范围内。这样作可大大延长氘灯寿命。有时可使氘灯的寿命延长好几倍。本人研制的优质氘灯电源,在中国科学院组织的专家鉴定会上,用户使用“坏了”的废弃氘灯带到现场当场测试,都可以点亮,并且很稳定!使用者可以对氘灯恒流电源的稳定性作简单的测试,以便判断氘灯电源的稳定性是否合格。最重要的是测试三个指标;其一是电流调整率。其二是漂移,其三是纹波系数目前国际上几种高水平的氘灯电源及其主要技术指标2、氘灯恒流电源的电流调整率的测试方法氘灯是分析仪器中使用最多的光源之一,氘灯也是对电源要求最高的光源之一。因此,对氘灯电源的指标测试也要求非常严格。特别是对电流调整率的测试更是如此;其测试方法如下:通过一只0.5KV的调压变压器,将交流电源引入恒流电源;通过恒流电源点亮氘灯,在氘灯电源的输出端用分压器取采样电压约取1.8V左右(直流信号电压),用数字电压表监控。氘灯电源预热半小时后,调节调压变压器,分别记录198V、220V、242V所对应的1.8V直流电压的变化(即记录交流供电电压220V变化±10%时,所对应的输出直流电压的变化值)。例如:作者在研制DLPS-3型氘灯恒流电源时,实际测量数据的结果如下表所示:DLPS-3型氘灯恒流电源时的实际测量数据 VS V0 V0 V0 V0 V01981.74801.74781.74791.74781.74792201.74791.74791.74791.74791.74792421.74791.74791.74791.74791.7480由上表可计算出,作者研制的氘灯恒流电源的电流调整率为:SI=ΔV0/ V0=0.0001/1.7479=0.0000572=5.72×10-5式中:ΔV0=V0242-V0198差值中的最大者;即1.7479-1.7478=0.0001V0为220V对应的直流输出电压根据国际微光测试协会的建议:用于微光测试仪器的电源,一般要求电流调整率SI达到0.05% (即 5.0×10-4)。3、氘灯恒流电源漂移的测试方法首先点亮氘灯,电源预热半小时后,在上述电流调整率测试的条件下,固定输入电压为220V左右,用高精度的数字电压表记录1.8V左右的直流输出电压在一小时内的变化值V0,即是氘灯电源的漂移。目前国际上氘灯电源的漂移一般为1×10-3~5×10-4。4、氘灯恒流电源的纹波系数(或纹波电压)的测试方法在点亮氘灯或假负载的情况下,用交流毫伏表或示波器直接测量。作者采用的氘灯恒流电源的纹波系数的简单测试方法有两种:第一,点亮氘灯,预热半小时后,用示波器或交流真空毫伏表,直接在氘灯的阴极和阳极之间测试。例如:作者[2]在研制DLSP-3型氘灯恒流电源时,曾采用这种方法测得纹波电压15mV,测得氘灯两端的直流工作电压为69.11V;由此计算出纹波系数SR=15mV/69.11V=2.17×10-4。第二,点亮氘灯,预热半小时后,用示波器或交流真空毫伏表,在采样电阻上测得纹波电压3mV,测得采样电阻上的直流工作电压为1.7675V;由此计算出纹波系数SR=3mV/1.7675V=1.7×10-3;但是,这是一个假数据;如果采样电压变为为69.11V(增大39倍),则纹波电压也增大到117mV。纹波系数还是一样的。作者的实践表明,在一般情况下,第一种方法较接近实际,比较可靠。一般要求氘灯电源的纹波系数在0.5%以内。三、开关电源的核心技术指标及其测试方法目前,很多企业采用开关电源做氘灯供电电源;其测试方法如下:目前很多科技工作者们,经常使用开关电源。但是,不注重对开关电源的性能技术指标的测试,这是很不妥当的;因为开关电源的组成主要包括:输入电网滤波器、输入整流滤波器、电压变换器、输出整流滤波器、控制电路、保护电路等。开关电源的工作原理是将220V的市电(交流电)先变成直流,而后通过变换器将直流变成交流,再将交流变成直流。它有体积小、重量轻(只有线性电源的25%左右)、功耗小、转化效率高(一般为60-79%;而线性电源一般只有30-40%)等优点。但是,它的输入电压调整率、纹波电压、电流调整率、漂移等指标也很重要,如果不经过测试,不知道这些性能技术指标的情况,就会影响正确使用 ,或者说不能将开关电源用在最佳状态;特别是输入电压调整率、纹波电压、电流调整率和漂移这四项核心性能技术指标,会影响开关电源的使用质量。直至影响仪器的整机的稳定性、噪声和漂移,影响整台仪器的质量。开关电源的输入电压调整率、电流调整率(负载调整率)、纹波电压、漂移和噪声的测试方法简述如下:1、电压调整率测试方法:输入电压调整率是指的输入交流电压变化时,输出电压相应变化的情况(或变化率)。其测试方法如下式所述:LRV=(V242-V198)/V220;式中:LRV为输入电压调整率;V242为输入电压为交流242V时的输出电压(直流);V198为输入电压为交流198V时的输出电压(直流);V220为输入电压为交流220V时的输出电压(直流);只要测出相应的交流电压、直流电压,代入式中,就可算得输入电压调整率。具体操作方法如下:开关电源的输入交流电压通过一只0.5KV(或1 KV)的调压变压器;采用假负载,在电源的输出端用分压器取采样电压约取1.5V-1.8V的直流信号电压,用4位半以上的数字电压表监控。冷态开机预热半小时后,调节调压变压器,分别记录198V、220V、242V所对应的直流电压(即记录交流供电电压220V变化±10%时,所对应的输出直流电压),代入上式即可得到电压调整率。根据国际微光测试协会的建议:用于微光测试仪器的电源,一般要求电压调整率SV达到0.05% (即5.0×10-4)。2、电流调整率(负载调整率)的测试方法氘灯的电流调整率(负载调整率)是指输出电流在额定范围变化时(一般在测试时采用假负载,取工作电流为50mA-350mA变化),输出电压的变化率。其测试方法如下式所述:LRI=(V50-V359)/VH;×100%;式中:LRI为电流调整率(负载调整率);V50为最小负载时(50mA时)的输出电压(直流);V350为最大负载时(350mA时)的输出电压(直流);VH为半载时(200 mA时)的输出电压(直流)。只要测出V50、V359和VH等相应的直流电压,代入式中,就可算得电流调整率LRI。根据国际微光测试协会的建议:用于微光测试仪器的电源,一般要求电流调整率SI达到0.05%(即5.0 × 10-4)。3、纹波电压的测试方法所谓纹波电压,就是指直流电压上叠加的50-100Hz的交流电压的最大值(P-P值或有效值);因此,可以用交流毫伏表直接测量。一般用LR表示。是指的在负载电流为350mA时,叠加在负载上的直流电压上的交流电压值。纹波电压还可以用示波器直接测量。纹波指标也可以用纹波系数表示;其测量方法如下式所述:SR=LR/V直;式中:SR为纹波系数;LR为直流电压上叠加的交流电压的最大值,即纹波电压值;V直(又有人叫V0)为最大负载时的直流电压值(也可以采用额定电压75V)。根据作者的实践经验,一般光学类分析仪器的纹波系数要求得到1.0*10-3左右。4、漂移、噪声的测试方法:漂移和噪声是开关电源最重要的关键核心性能技术指标之一,它直接影响开关电源的质量。目前国内外的科技工作者,对各类分析仪器的漂移和噪声的定义、测试方法的理解尚未完全统一。尤其对开关电源的测试,很多科技工作者都较陌生。作者在总结目前国内外科技工作者对各类电子仪器的漂移、噪声测试方法的基础上,提出了对开关电源的漂移、噪声的测试方法如下:冷态开启开关电源,预热2小时后,在开关电源的输出端采用假负载(电阻),从分压电阻上采取取样电压约1.8V(直流信号电压)左右,用4位半以上的数字电压表监控。连续测试1小时;取这一小时里的最大值与最小值之差,即是漂移。在这一小时内任取10分钟(哪里最差取哪里;或者说哪里的峰-峰值最大取哪里;总共有无数个10分钟),在这10分钟里的峰-峰值(最大值减最小值),前面加“”符合,即是噪声。我们还必须记住:噪声不同于纹波。纹波是出现在输出端子之间的一种与输入频率和开关频率同步的成分,一般指50周或50周的倍频,用峰-峰(P-P)值表示。而噪声是出现在输出端子之间的纹波以外的一种高频成分;也用峰-峰(P-P)值表示。但是,二者的数值不会相同,肯定是噪声大于纹波。也有很多科技工作者采用脉冲电源给氘灯供电,因篇幅所限,此不赘述。主要参考文献[1] 李昌厚,略论光谱色谱仪器五大系统的创新切入点,仪器信息网,2024-4-25.[2] 李昌厚,DLPS-2型多功能氘灯恒流电源,《电子科学技术》,1987,第5期.[3] 李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008.[4] 李昌厚,紫外可见分光光度计仪器及其应用,北京:化学工业出版社,2010.[5] 李昌厚,原子吸收分光光度计仪器及其应用,北京:科学出版社,2006.[6] 李昌厚,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014.[7] 李昌厚,分析仪器应用中常见的12个有关技术问题的探讨,仪器信息网,2023-05-31作者简介李昌厚,男,1963年毕业于天津大学精密仪器系光学仪器专业;中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授、天津大学兼职教授;国务院政府特殊津贴终身享受者。主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白;以第一完成者身份获得国家发明奖和省部级(中国科学院、上海市、科技部)科技成果奖5项;发表论文280篇,出版《仪器学理论与实践》、光谱和色谱仪器及其应用等专著5本。曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长兼光谱仪器、高速分析等多个专业委员会的副主任;国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组成员、《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等数十个学术团体和专家委员会成员,和北京瑞利、北京普析、上海科哲、美国ISCO等十多家公司的技术顾问或专家组组长等职务。
  • 聚焦疾病标志物分析方法研究|衡昇质谱与四川大学分析测试中心共建质谱实验室
    2023年12月11日,衡昇质谱(北京)仪器有限公司宣布与四川大学分析测试中心(以下简称“川大分测中心”)共建质谱实验室。双方将依托该共建实验室,深耕元素标记与单纳米颗粒领域研究,力争取得更多科研成果。四川大学分析测试中心主任吕弋、衡昇质谱总经理祝敏捷等领导出席了签约仪式,并为实验室揭牌。衡昇质谱总经理 祝敏捷(左)与四川大学分析测试中心 主任 吕弋 签约合影聚焦ICPMS检测和金属元素/纳米探针标记四川省学术技术带头人,四川大学分析测试中心 主任吕弋谈到,近几年,ICP-MS应用范围大大拓展,利用原子光谱和无机质谱技术,对生物分子的高灵敏和高准确度分析新方法,为蛋白质和核酸的高灵敏和高准确度分析提供了新策略和新途径。吕弋介绍到,近年来,川大分测中心以ICP-MS检测和金属元素/纳米探针标记为基础,系统地开展了疾病标志物分析方法研究,包括:高灵敏度定量-基于单颗粒纳米粒子计数和信号放大探针的金属元素/纳米标记分析研究;高准确度定量-基于金属稳定同位素比率的疾病标志物准确定量研究;多组分定量-基于金属元素/纳米标记的多组分疾病标志物同时分析研究。吕弋表示,近两年通过很多业内专家了解到,衡昇质谱的ICP-MS性能很不错,这也让我们对衡昇质谱公司和产品产生了兴趣。在装机验收过程中,仪器的表现让我们心里有了底。非常高兴国产无机质谱取得这样的成绩,期望衡昇质谱的仪器和技术,持续支持我们的科研工作。四川大学分析测试中心 主任 吕弋 致辞祝敏捷表示,“非常感谢吕弋主任对我们的认可,以及对我们的要求和期望。衡昇质谱的既定目标就是发展有自主知识产权的质谱。无机质谱中,四极杆质谱是目前应用最广泛的技术。衡昇质谱聚焦在四极杆质谱,也是将目标定位在这个最广泛的市场。在目前近2000台ICPMS每年的中国市场,我们聚焦高端,依靠性能优势扎实赢得市场。目前我们一些核心指标,已经与国际先进水平非常接近,甚至已经超越。在软件方面也在不断更新,尤其在与色谱、激光剥蚀等联用应用的功能,以及电子稀释等独特的功能,不断在客户处得到验证。目前市场上越来越多专家,逐渐体会到了这一点。衡昇质谱已经在地质检测、食药、核工业,高校等很多领域赢得了第一批关键客户。祝敏捷补充到,很高兴能和川大分测中心达成合作,让衡昇质谱的ICP-MS更好的支持吕老师团队的科研工作。也希望我们仪器新性能不断在川大分测中心得到验证。借助共建实验室的成立,我们将以依托我们的质谱产品,以及技术服务,逐步展开单纳米颗粒分析与元素标记相关研究的合作。衡昇质谱(北京)仪器有限公司 总经理 祝敏捷 致辞  双方共同为示范合作实验室揭幕  从左至右:衡昇质谱市场总监冯旭,应用部经理李孟婷,四川大学分析测试中心孙明霞副研究员,衡昇质谱西大区经理蒲裕伟,总经理祝敏捷,四川大学分析测试中心中心主任吕弋,副主任李成辉,刘睿教授,宋红杰 高级实验师,冯洋副研究员。在随后谈到国产仪器替代的话题,吕弋和祝敏捷进一步谈了感受。吕弋讲到,目前国家对国产仪器的支持和政策环境都是很正向。在此环境下,我们高校科研工作者也希望在分析仪器,尤其是高端科学仪器有更多的国产仪器选择。目前国内国际环境下,开始考虑选择国产仪器的用户越来越多。这对国产仪器厂商是机遇也是挑战。关键在核心部件国产化谈到仪器的国产化替代,祝敏捷表示,核心部件的国产化非常关键。衡昇质谱早期的产品,很多关键部件都是依赖进口。虽然仪器的性能出众,但核算下来仪器成本会很高,在市场上不会占优势。经过多年的潜心研发,关键部件国产化替代的努力,我们很多核心部件逐步实现国产化,比如我们自研的RF发生器,四极杆电驱动系统QPS,质量分析器,真空腔等等,在保证性能的前提下,实现越来越高的国产化率。不断迭代,必经之路祝敏捷补充到:“国产仪器,不断迭代非常重要。研发出一款优秀的产品固然重要,但这不是终点,最多只是一个节点。因为与国外先进技术相比还有很多差距。接下来的关键就是笔耕不辍,不断投入。只有持续的在已取得技术成果上,不断技术迭代,才是实现超越的必经之路。这需要一点信仰,需要一点成就感驱动。仪器行业需要一些‘笨’的人,‘笨’的人愿意坐冷板凳、下苦功夫。这是成功的唯一诀窍。总有人要做难而正确的事。我们衡昇质谱已经做好在质谱研发方向,十年投入的决心。如川之逝,不舍昼夜。与四川大学分析测试中心共建质谱实验室的建成,是衡昇质谱在定位发展高端质谱坚实的一步,也体现了顶尖科研团队对国产质谱产品初步的认可。接下来,衡昇质谱以仪器以及技术服务为基础,在这个领域助力取得更多科研成果。并且,以“数十年磨一剑”的奋斗精神,聚焦国家战略需要,构建国产仪器新局面,助力仪器国产梦的实现。
  • 国家地质实验测试中心就石墨矿光、质谱分析标准方法进行招标
    p   日前,中国政府采购网发布国家地质实验测试中心石墨矿光、质谱分析标准方法竞争性磋商招标,预算30万元,具体要求如下: /p p   开展石墨矿化学成分光、质谱分析标准方法研究,解决石墨样品中化学成分分析使用电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪标准化问题,建立适用于不同的复杂基体石墨矿主、次量元素及微量元素系统标准分析方法,利用现代大型仪器分析与经典化学法分析结合,互为验证的石墨矿化学成分系统分析标准化测试体系。在石墨矿化学成分分析研究基础上,开展石墨矿化学成分光、质谱分析标准方法研究,通过协作实验室的验证,形成石墨矿化学成分分析光、质谱分析标准方法。为国土资源勘查和管理工作提供实验分析方法技术支撑。 /p p   本次投标属于地质实验测试标准物质与标准方法研制项目2017年度的工作内容,主要任务是完成石墨样品中化学成分分析使用电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪标准化问题,建立适用于不同的复杂基体石墨矿主、次量元素及微量元素系统标准分析方法。 /p p    strong 项目名称 /strong :石墨矿光、质谱分析标准方法 /p p    strong 项目编号 /strong :0733-176213319001 /p p    strong 项目联系方式: /strong /p p   项目联系人:裴啸 /p p   项目联系电话:010-84865055-202 /p p    strong 采购单位联系方式: /strong /p p    strong 采购单位: /strong 国家地质实验测试中心 /p p   采购单位地址:北京市西城区百万庄大街26号 /p p   采购单位联系方式:吴晓军,010-68999770 /p p    strong 预算金额 /strong :30.0 万元(人民币) /p p    strong 获取磋商文件时间 /strong :2017年06月13日 09:00 至 2017年06月19日 16:00(双休日及法定节假日除外) /p p    strong 获取磋商文件地点 /strong :北京市朝阳区新源南路6号京城大厦A座602室 /p p /p

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  • 【转帖】质谱仪性能指标

    衡量-台质谱仪性能好坏的指标很多。这些指标包括灵敏度,分辨率,质量范围,质量稳定性等。质谱仪的种类很多,其性能指标的表示方法也不完全相同,现将主要的指标及测试方法说明如下。1.灵敏度 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS灵敏度   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS灵敏度表示在一定的样品(如八氟萘或六氯苯),在一定的分辨率下,产生一定信噪比的分子离子峰所需的样品量。具体测量方法如下:通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进标准测试样品(八氟萘)1pg,质谱采用全扫描方式从m/z200扫到m/z300,扫描完成后,用八氟萘的分子离m/z272做质量色谱图并测定m/z 272离子的信噪比,如果信噪比为20,则该仪器的灵敏度可表示为1pg八氟萘(信噪比20:1)。有的仪器用六氯苯作测试样品,那么测量时要改用六氯苯的分子离子m/z288.如果仪器灵敏度达不到1pg。则要加大进样量,直到有合适大小的信噪比为止。用此时的进样量及信噪比规定灵敏度指标。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的灵敏度测定常采用利血平作为测试样品,测试方法如下:   配置一定浓度的利血平(如10pg/μl),通过LC进一定量样品,以水和甲醇各50%为流动相(加入1%醋酸),全扫描,做利血平质子化分子离子峰m/z 609的质量色谱图。用进样量和信噪比规定灵敏度指标。 2.分辨率   质谱仪的分辨率表示质谱仪把相邻两个质量分开的能力。常用R表示。其定义是,如果某质谱仪在质量M处刚刚能分开M和M+ΔM两个质量的离子。则该质谱仪的分辨率为R=M/ΔM。还有一种定义分辨的方式:如果质量为M的质谱峰其峰高50%处的峰宽(半峰宽)为ΔM。则分辨率为R=M/ΔM。3.质量范围   质量范围是质谱仪所能测定的离子质荷比的范围。对于多数离子源,电离得到的离子为单电荷离子。这样,质量范围实际上就是可以测定的分子量范围;对于电喷雾源,由于形成的离子带有多电荷,尽管质量范围只有几千,但可以测定的分子量可达10万以上。质量范围的大小取决于质量分析器。四极杆分析器的质量范围上限一般在1000左右,也有的可达3000,而飞行时间质量分析器可达几十万。由于质量分离的原理不同,不同的分析器有不同的质量范围。彼此间比较没任何意义。同类型分析器则在一定程度上反映质谱仪的性能。当然,了解一台仪器的质量范围,主要为了知道它能分析的样品分子量范围。不能简单认为质量范围宽仪器就好。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS来说,分析的对象是挥发性有机物,其分子量一般不超过500,最常见的是300以下。因此,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS的质谱仪来说,质量范围达到800应该就足够了,再高也不一定就肯定好。如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]用质谱仪,因为分析的很多是生物大分子,质量范围宽一点会好一些。4.质量稳定性和质量精度   质量稳定性主要是指仪器在工作时质量稳定的情况,通常用一定时间内质量漂移的质量单位来表示。例如某仪器的质量稳定性为:0.1amu/12hr,意思是该仪器在12小时之内,质量漂移不超过0.1amu。   质量精度是指质量测定的精确程度。常用相对百分比表示,例如,某化合物的质量为152,0473amu,用某质谱仪多次测定该化合物,测得的质量与该化合物理论质量之差在0.003 amu之内,则该仪器的质量精度为百万分之二十(20ppm)。质量精度是高分辨质谱仪的一项重要指标,对低分辨质谱仪没有太大意义。

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  • Restek Rtx-5MS色谱柱(毛细管柱、色谱耗材) Rtx-5MS Cap. Column 30m,0.25mmID,0.25um
    Rtx-5MS的固定相也是交联、键合的5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷,热稳定性可达360℃。但是其合成与键合工艺比标准含5%苯基的聚合物有更一步的改进。使其流失性更低,能满足质谱分析的特殊要求。 在分析碱性到中性与酸能抽取物,并使用高灵敏度的检测器,如ITD、MS、GCD或者甚至FID时,色谱柱的流失会带来某些问题。它会导致不准确的分析结果,误导质谱图解析、降低灵敏度,在极端的情况下,还会得到错误的定性结果。 每支Rtx-5MS柱都经过严格的测试,保证它们能得到一致的结果。每批Rtx-5MS所使用的聚合物都经质谱测试,并必须附合对低流失和最低硅氧烷碎片的要求规格。而且用许多最有吸附性的指标化合物配成的严格测试混合物,对Rtx-5MS柱进行性能评估。建立了最低响应因子的指标,以保证每支柱都能超过半挥发污染物测试方法中的要求。每支柱的流失情况,确保在最大使用温度时的超低流失的水平。提供的每支柱都附有实际测试的色谱图,可说明Rtx-5MS对环境化合物所显示出的高度惰性。同时也附有能说明质谱检测器对聚合物流失反应的测试色谱图。 Rtx-5MS所显示的性能超过了测试半挥发污染物的EPA方法625和8270的要求。 该柱相似于Quadrex007-5MS,DB-5MS和HP-5MS。
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