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衡量-台质谱仪性能好坏的指标很多。这些指标包括灵敏度,分辨率,质量范围,质量稳定性等。质谱仪的种类很多,其性能指标的表示方法也不完全相同,现将主要的指标及测试方法说明如下。1.灵敏度 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS灵敏度 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS灵敏度表示在一定的样品(如八氟萘或六氯苯),在一定的分辨率下,产生一定信噪比的分子离子峰所需的样品量。具体测量方法如下:通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进标准测试样品(八氟萘)1pg,质谱采用全扫描方式从m/z200扫到m/z300,扫描完成后,用八氟萘的分子离m/z272做质量色谱图并测定m/z 272离子的信噪比,如果信噪比为20,则该仪器的灵敏度可表示为1pg八氟萘(信噪比20:1)。有的仪器用六氯苯作测试样品,那么测量时要改用六氯苯的分子离子m/z288.如果仪器灵敏度达不到1pg。则要加大进样量,直到有合适大小的信噪比为止。用此时的进样量及信噪比规定灵敏度指标。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的灵敏度测定常采用利血平作为测试样品,测试方法如下: 配置一定浓度的利血平(如10pg/μl),通过LC进一定量样品,以水和甲醇各50%为流动相(加入1%醋酸),全扫描,做利血平质子化分子离子峰m/z 609的质量色谱图。用进样量和信噪比规定灵敏度指标。 2.分辨率 质谱仪的分辨率表示质谱仪把相邻两个质量分开的能力。常用R表示。其定义是,如果某质谱仪在质量M处刚刚能分开M和M+ΔM两个质量的离子。则该质谱仪的分辨率为R=M/ΔM。还有一种定义分辨的方式:如果质量为M的质谱峰其峰高50%处的峰宽(半峰宽)为ΔM。则分辨率为R=M/ΔM。3.质量范围 质量范围是质谱仪所能测定的离子质荷比的范围。对于多数离子源,电离得到的离子为单电荷离子。这样,质量范围实际上就是可以测定的分子量范围;对于电喷雾源,由于形成的离子带有多电荷,尽管质量范围只有几千,但可以测定的分子量可达10万以上。质量范围的大小取决于质量分析器。四极杆分析器的质量范围上限一般在1000左右,也有的可达3000,而飞行时间质量分析器可达几十万。由于质量分离的原理不同,不同的分析器有不同的质量范围。彼此间比较没任何意义。同类型分析器则在一定程度上反映质谱仪的性能。当然,了解一台仪器的质量范围,主要为了知道它能分析的样品分子量范围。不能简单认为质量范围宽仪器就好。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS来说,分析的对象是挥发性有机物,其分子量一般不超过500,最常见的是300以下。因此,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS的质谱仪来说,质量范围达到800应该就足够了,再高也不一定就肯定好。如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]用质谱仪,因为分析的很多是生物大分子,质量范围宽一点会好一些。4.质量稳定性和质量精度 质量稳定性主要是指仪器在工作时质量稳定的情况,通常用一定时间内质量漂移的质量单位来表示。例如某仪器的质量稳定性为:0.1amu/12hr,意思是该仪器在12小时之内,质量漂移不超过0.1amu。 质量精度是指质量测定的精确程度。常用相对百分比表示,例如,某化合物的质量为152,0473amu,用某质谱仪多次测定该化合物,测得的质量与该化合物理论质量之差在0.003 amu之内,则该仪器的质量精度为百万分之二十(20ppm)。质量精度是高分辨质谱仪的一项重要指标,对低分辨质谱仪没有太大意义。
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